《化工專業(yè)實驗》指導(dǎo)書

PAGE７１化學(xué)工程與工藝專業(yè)化學(xué)工程與工藝專業(yè)《化工專業(yè)實驗》指導(dǎo)書實驗指導(dǎo)書材料與化工學(xué)院材料與化工學(xué)院—化工教研室編制2012年5月2012年5月目錄TOC\o"1-2"\u實驗一串聯(lián)流動反應(yīng)器停留時間分布的測定 ６一、實驗?zāi)康?６二、實驗原理 ６三、實驗裝置 ７四、實驗步驟 ８五、數(shù)據(jù)處理 ９六、思考題 １１實驗二固-膜分離實驗 １１一、實驗?zāi)康?１１二、基本原理 １１三、實驗裝置與流程 １３四、實驗步驟 １４實驗三管式反應(yīng)器流動特性測定實驗 １６一．實驗?zāi)康?１６二、實驗原理及要點 １６三、裝置與流程 １８四、實驗準(zhǔn)備工作 １９五、實驗操作指導(dǎo) ２０六、數(shù)據(jù)處理 ２１七、實驗報告要求 ２３實驗四三組分體系液-液平衡數(shù)據(jù)測定 ２３一、實驗?zāi)康?２３二、實驗原理 ２３三、實驗儀器及試料 ２４四、操作步驟 ２４五、實驗記錄及數(shù)據(jù)處理 ２５六、實驗報告 ２７附錄 ２７實驗五篩板塔精餾過程實驗 ２８一．實驗?zāi)康?２８二．基本原理 ２８三.實驗裝置和流程 ３３四．實驗步驟與注意事項 ３４五．實驗報告 ３５六．思考題 ３５實驗六乙苯脫氫制備苯乙烯 ３６一、實驗?zāi)康?３６二、實驗原理 ３７三、實驗裝置及流程 ３８四、實驗準(zhǔn)備物料及儀器 ３８五、實驗步驟及方法 ３８六．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理 ４０七、實驗結(jié)果與討論 ４０實驗七液-液轉(zhuǎn)盤萃取 ４５一、 實驗?zāi)康?４５二、基本原理 ４５三、 實驗裝置與流程 ４８四、實驗步驟 ４８五、實驗報告 ４９六、思考題 ５０實驗八填料塔間歇精餾實驗 ５１一、 實驗?zāi)康?５１二、基本原理 ５１三、技術(shù)指標(biāo)與配置 ５１四、操作方法 ５１五、故障處理 ５３附錄 ５３實驗九果膠的提取及性能測定 ５５一、實驗?zāi)康?５５二、實驗原理 ５５三、實驗藥品、儀器、裝置 ５５四、操作步驟 ５５五、注意事項 ５６六、實驗現(xiàn)象及結(jié)論記錄表 ５６七、問題與思考 ５６實驗十丙烯酸酯乳液膠粘劑的制備 ５７一、實驗?zāi)康?５７二、實驗原理 ５７三、儀器試劑 ５８四、實驗操作 ５８五、注意事項 ５８六、膠接試驗 ５９七、思考題 ５９實驗十一防曬膏的配制 ６０一、實驗?zāi)康?６０二、實驗原理 ６０三、儀器及試劑 ６０四、實驗操作 ６０五、思考題 ６１實驗十二抗氧劑雙酚A的合成 ６２一實驗?zāi)康?６２二實驗原理 ６２三主要儀器和藥品 ６３四實驗步驟 ６３五注意事項 ６３實驗十三食品抗氧劑沒食子酸丙酯的合成 ６４一、實驗?zāi)康?６４二、實驗原理 ６４三、儀器試劑 ６５四、實驗操作 ６５五、思考題 ６５實驗十四餐具洗滌劑的制備 ６６一、實驗?zāi)康?６６二、產(chǎn)品特性與用途 ６６三、實驗原理 ６６四、主要儀器與藥品 ６７五、實驗內(nèi)容與操作步驟 ６７六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理 ６８七、安全與環(huán)保 ６８八、思考題 ６８ 實驗一串聯(lián)流動反應(yīng)器停留時間分布的測定一、實驗?zāi)康?.通過實驗了解：利用電導(dǎo)率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法。2.掌握停留時間分布的統(tǒng)計特征值的計算方法3.學(xué)會用理想反應(yīng)器串聯(lián)模型來描述實驗系統(tǒng)的流動特性。4.了解微機系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集的方法。二、實驗原理本實驗停留時間分布測定所采用的主要是示蹤響應(yīng)法。它的原理是：在反應(yīng)器入口用電磁閥控制的方式加入一定量的示蹤劑KNO3，通過電導(dǎo)率儀測量反應(yīng)器出口處水溶液電導(dǎo)率的變化，間接的描述反應(yīng)器流體的停留時間。常用的示蹤劑加入方式有脈沖輸入，階躍輸入和周期輸入等。本實驗選用脈沖輸入法。脈沖輸入法是在較短的時間內(nèi)（0.1～1.0秒），向設(shè)備內(nèi)一次注入一定量的示蹤劑，同時開始計時并不斷分析出口示蹤物料的濃度c(t)隨時間的變化。由概率論知識，概率分布密度E(t)就是系統(tǒng)的停留時間分布密度函數(shù)。因此，E(t)dt就代表了流體粒子在反應(yīng)器內(nèi)停留時間介于t-dt間的概率。在反應(yīng)器出口處測得的示蹤計濃度c(t)于時間t的關(guān)系曲線叫響應(yīng)曲線。由響應(yīng)曲線可以計算出E(t)與時間t的關(guān)系，并繪出E(t)－t關(guān)系曲線。計算方法是對反應(yīng)器作示蹤劑的物料衡算，即（1—1）式中Q表示主流體的流量，m為示蹤劑的加入量，示蹤劑的加入量可以用下式計算（1—2）在Q值不變的情況下，由（1）式和（2）式求出（1—3）關(guān)于停留時間分布的另一個統(tǒng)計函數(shù)是停留時間分布函數(shù)F(t)，即（1—4）用停留時間分布密度函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù)F(t)來描述系統(tǒng)的停留時間，給出了很好的統(tǒng)計分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時間分布之間的差異，還需引進兩個統(tǒng)計特征，即數(shù)學(xué)期望和方差。數(shù)學(xué)期望對停留時間分布而言就是平均停留時間，即（1—5）方差是和理想反應(yīng)器模型關(guān)系密切的參數(shù)。它的定義是：（1—6）對活塞流反應(yīng)器＝0；而對全混流反應(yīng)器；的來計算。（1—7）當(dāng)N為整數(shù)時，代表該非理想流動反應(yīng)器可用N個等體積的全混流反應(yīng)器的串聯(lián)來建立模型。當(dāng)N為非整數(shù)時，可以用四舍五入的方法近似處理也可以用不等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)模型。三、實驗裝置反應(yīng)器為有機玻璃制成的攪拌釜。其有效容積為1000ml。攪拌方式為葉輪攪拌。流程中配有四個這樣的攪拌釜。示蹤劑是通過一個電磁閥瞬時注入反應(yīng)器。示蹤劑KNO3在不同時刻濃度c(t)的檢測通過電導(dǎo)率儀完成。微機系統(tǒng)A/D轉(zhuǎn)化卡測量濃度的傳感器電導(dǎo)率儀微機系統(tǒng)A/D轉(zhuǎn)化卡測量濃度的傳感器電導(dǎo)率儀圖2數(shù)據(jù)采集原理方框圖電導(dǎo)率儀的傳感為鉑電極，當(dāng)含有KCI的水溶液通過安裝在釜內(nèi)液相出口處鉑電極時，電導(dǎo)率儀將濃度c(t)轉(zhuǎn)化為毫伏級的直流電壓信號，該信號經(jīng)放大器與A／D轉(zhuǎn)機卡處理后，由模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。該代表濃度c(t)的數(shù)字信號在微機內(nèi)用預(yù)先輸入的程序進行數(shù)據(jù)處理并計算出每釜平均停留時間和方差以及N后，由打印機輸出。實驗儀器反應(yīng)器為有機玻璃制成的攪拌釜（1000ml）3個D－7401型電動攪拌器3個DDS－11C型電導(dǎo)率儀3個LZB型轉(zhuǎn)子流量計（DN＝10mm，L＝10～100l/h）1個DF2－3電磁閥（PN0.8MPa220V）1個壓力表（量程0～l.6MPa．精度1.5級）3個數(shù)據(jù)采集與A／D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)1套控制與數(shù)據(jù)處理微型計算機1臺打印機1臺實驗試劑：主流體自來水示蹤劑KCl飽和溶液四、實驗步驟1.打開系統(tǒng)電源，使電導(dǎo)率預(yù)熱一個小時。2.打開自來水閥門向貯水槽進水，開動水泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計的流量，待各釜內(nèi)充滿水后將流量調(diào)至30L／h，打開各釜放空閥，排凈反應(yīng)器內(nèi)殘留的空氣。3.將預(yù)先配制好的飽和KNO3溶液加入示蹤劑瓶內(nèi)，注意將瓶口小孔與大氣連通。實驗過程中，根據(jù)實驗項目（單釜或三釜）將指針閥轉(zhuǎn)向?qū)?yīng)的實驗釜。4.觀察各釜的電導(dǎo)率值，并逐個調(diào)零和滿量程，各釜所測定值應(yīng)基本相同。5.啟動計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，使其處于正常工作狀態(tài)。6.鍵入實驗條件：將進水流量輸入微機內(nèi)，可供實驗報告生成。7.在同一個水流量條件下，分別進行2個攪拌轉(zhuǎn)速的數(shù)據(jù)采集；也可以在相同轉(zhuǎn)速下改變液體流量，依次完成所有條件下的數(shù)據(jù)采集。8.選擇進樣時間為0.1～1.0秒，按“開始’鍵自動進行數(shù)據(jù)采集每次采集時間約需35～40分鐘。結(jié)束時按“停止”鍵，并立即按“保存數(shù)據(jù)”鍵存儲數(shù)據(jù)。9.打開“歷史記錄”選擇相應(yīng)的保存文件進行數(shù)據(jù)處理，實驗結(jié)果可保存或打印。10.結(jié)束實驗：先關(guān)閉自來水閥門，再依次關(guān)閉水泵和攪拌器、電導(dǎo)率儀、總電源；關(guān)閉計算機。將儀器復(fù)原。五、數(shù)據(jù)處理以進水流量為50升/小時的附圖為例，取第三釜曲線，取20個點，計算多釜串聯(lián)中的模型參數(shù)N，由附圖可以直接讀出時間及電導(dǎo)率的數(shù)值（由于電導(dǎo)率與濃度之間存在線性關(guān)系，故可以直接對電導(dǎo)率進行復(fù)化辛普森積分，求出平均停留時間和方差，并以此可以求出模型參數(shù)N。用復(fù)化辛普森公式求積分h=596/10=59.6n=10=59.6/6[0.05+4×(0.192857+1.292857+1.735714+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2×(0.692857+1.621429+1.65+1.221429+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0.05]=446.7162=59.6/6[0+4×(0.013937+0.280282+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+0.166724)+2×(0.100138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+0.305575+0.213696)+0.072264]=241.4354=59.6/6[0+4×(0.415313+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94.39915)+2×(5.968204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+145.698+114.6264)+43.06952]=69246.35=10955.3=5.320811t/sc(t)e(t)tE(t)t*2E(t)00.050.0001210029.80.1928570.0004680.0139370.41531359.60.6928570.001680.1001385.96820489.41.2928570.0031350.28028225.05723119.21.6214290.0039320.46868655.867311491.7357140.0042090.62715193.44547178.81.650.0040010.715416127.9165208.61.4785710.0035860.747935156.0193238.41.2214290.0029620.706125168.3403268.21.050.0025460.682898183.15312980.850.0020610.614246183.0454327.80.6928570.001680.550757180.5382357.60.550.0013340.476944170.5553387.40.4785710.0011610.449587174.17417.20.3642860.0008830.368548153.75824470.2928570.000710.317447141.8987476.80.2642860.0006410.305575145.698506.60.1928570.0004680.236924120.0255536.40.1642860.0003980.213696114.6264566.20.1214290.0002940.16672494.399155960.050.0001210.07226443.06952六、思考題1.既然反應(yīng)器的個數(shù)是3個，模型參數(shù)N又代表全混流反應(yīng)器的個數(shù)，那么N就是應(yīng)該3，若不是，為什么？2.全混流反應(yīng)器具有什么特征，如何利用實驗方法判斷攪拌釜是否達到全混流反應(yīng)器的模型要求？如果尚未達到，如何調(diào)整實驗條件使其接近這一理想模型？3.測定釜中停留時間的意義何在？實驗二固-膜分離實驗一、實驗?zāi)康?．了解膜的結(jié)構(gòu)和影響膜分離效果的因素，包括膜材質(zhì)、壓力和流量等。2．了解膜分離的主要工藝參數(shù)，掌握膜組件性能的表征方法。二、基本原理膜分離是以對組分具有選擇性透過功能的膜為分離介質(zhì)，通過在膜兩側(cè)施加（或存在）一種或多種推動力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過膜，從而達到混合物的分離，并實現(xiàn)產(chǎn)物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過程。其推動力可以為壓力差（也稱跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過程有多種，不同的過程所采用的膜及施加的推動力不同，通常稱進料液流側(cè)為膜上游、透過液流側(cè)為膜下游。微濾（MF）、超濾（UF）、納濾（NF）與反滲透（RO）都是以壓力差為推動力的膜分離過程，當(dāng)膜兩側(cè)施加一定的壓差時，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截留下來，從而達到分離的目的。四個過程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)與性能。微濾膜的孔徑范圍為0.05～10μm，所施加的壓力差為0.015～0.2MPa；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1μm的微粒，其壓差范圍約為0.1～0.5MPa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質(zhì)，所施加的壓差與溶液中溶質(zhì)的相對分子質(zhì)量及濃度有關(guān)，通常的壓差在2MPa左右，也有高達10MPa的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對分子質(zhì)量為幾百至幾千的物質(zhì)。2.1微濾與超濾微濾過程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質(zhì)，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實質(zhì)與常規(guī)過濾過程近似。本實驗中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經(jīng)壓差推動通過微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過液測清液情況。對于超濾，篩分理論被廣泛用來分析其分離機理。該理論認(rèn)為，膜表面具有無數(shù)個微孔，這些實際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達到分離的目的。應(yīng)當(dāng)指出的是，在有些情況下，孔徑大小是物料分離的決定因數(shù)；但對另一些情況，膜材料表面的化學(xué)特性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質(zhì)分子大，本不應(yīng)具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)將分別起著不同的截留作用。2.2膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（R）、透過液通量（J）和溶質(zhì)濃縮倍數(shù)（N）來表示。（2—1）式中，R－截流率；－原料液的濃度，kmol/m3；－透過液的濃度，kmol/m3。對于不同溶質(zhì)成分，在膜的正常工作壓力和工作溫度下，截留率不盡相同，因此這也是工業(yè)上選擇膜組件的基本參數(shù)之一。(2—2)式中，J－透過液通量，L/(m2h)－透過液的體積，L；S－膜面積，m2；t－分離時間，h。其中，，即透過液的體積流量，在把透過液作為產(chǎn)品側(cè)的某些膜分離過程中（如污水凈化、海水淡化等），該值用來表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個參數(shù)，即用日常自來水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質(zhì)成分）通過膜組件而得出的透過液通量。(2—3)式中，N—溶質(zhì)濃縮倍數(shù)；－濃縮液的濃度，kmol/m3；－透過液的濃度，kmol/m3。該值比較了濃縮液和透過液的分離程度，在某些以獲取濃縮液為產(chǎn)品的膜分離過程中（如大分子提純、生物酶濃縮等），是重要的表征參數(shù)。實驗裝置與流程實驗裝置均為科研用膜，透過液通量和最大工作壓力均低于工業(yè)現(xiàn)場實際使用情況,實驗中不可將膜組件在超壓狀態(tài)下工作。主要工藝參數(shù)如表2-1膜組件膜材料膜面積/m2最大工作壓力/Mpa微濾（MF）聚丙稀混纖0.50.15超濾（UF）聚砜聚丙稀0.10.15表2-1膜分離裝置主要工藝參數(shù)對于微濾過程，可選用1％濃度左右的碳酸鈣溶液，或100目左右的雙飛粉配成2％左右的懸浮液，作為實驗采用的料液。透過液用燒杯接取，觀察它隨料液濃度或流量變化，透過液側(cè)清澈程度變化。本裝置中的超濾孔徑可分離分子量5萬級別的大分子，醫(yī)藥科研上常用于截留大分子蛋白質(zhì)或生物酶。作為演示實驗，可選用分子量為6.7萬－6.8萬的牛血清白蛋白配成0.02％的水溶液作為料液，濃度分析采用紫外分光光度計，即分別取各樣品在紫外分光光度計下280nm處吸光度值，然后比較相對數(shù)值即可（也可事先作出濃度－吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線供查值）。該物料泡沫較多，分析時取底下液體即可。圖2-1膜分離流程示意圖1－料液灌；2－磁力泵；3－泵進口閥；4－泵回流閥；5－預(yù)過濾器；6－濾前壓力表；7－超濾進口閥；8－微濾進口閥；9－超濾膜；10－微濾膜；11－濾后壓力表；12－超濾清液出口閥；13－微濾濾液出口閥；14－濃液流量計；15－清液流量計；16－清液灌；17－濃液灌；18－排水閥四、實驗步驟微濾在原料液儲槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開微濾料液進口閥和微濾清液出口閥，則整個微濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關(guān)，可觀察到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數(shù)，通過低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。改變濃液液轉(zhuǎn)子流量計流量，可觀察到清液濃度變化。超濾在原料液儲槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開超濾料液進口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個超濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關(guān)，可觀察到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數(shù)，通過低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。通過濃液轉(zhuǎn)子流量計，改變濃液流量，可觀察到對應(yīng)壓力表讀數(shù)改變，并在流量穩(wěn)定時取樣分析。注意事項(1)每個單元分離過程前，均應(yīng)用清水徹底清洗該段回路，方可進行料液實驗。清水清洗管路可仍舊按實驗單元回路，對于微濾組件則可拆開膜外殼，直接清洗濾芯，對于另一個膜組件則不可打開，否則膜組件和管路重新連接后可能造成漏水情況發(fā)生。(2)整個單元操作結(jié)束后，先用清水洗完管路，之后在儲槽中配置0.5-1％濃度的甲醛溶液，經(jīng)磁力泵逐個將保護液打入各膜組件中，使膜組件浸泡在保護液中。以超濾膜加保護液為例，說明該步操作如下：打開磁力泵出口閥和泵回流閥，控制保護液進入膜組件壓力也在膜正常工作下；打開超濾進口閥，則超濾膜浸泡在保護液中；打開清液回流閥、清液出口閥，并調(diào)節(jié)清液流量計開度，可觀察到保護液通過清液排空軟管溢流回保護液儲槽中；調(diào)節(jié)濃液流量計開度，可觀察到保護液通過濃液排空軟管溢流回保護液儲槽中。(1)對于長期使用的膜組件，其吸附雜質(zhì)較多，或者濃差極化明顯，則膜分離性能顯著下降。對于預(yù)過濾和微濾組件，采取更換新內(nèi)芯的手段；對于超濾、納濾和反滲透組件，一般先采取反清洗手段，即將低濃度的料液溶液逆向進入膜組件，同時關(guān)閉濃液出口閥，使料液反向通過膜內(nèi)芯而從物料進口側(cè)出液，在這個過程中，料液可溶解部分溶質(zhì)而減少膜的吸附。若反清洗后膜組件仍無法回復(fù)分離性能（如基本的截留率顯著下降），則表面膜組件使用壽命已到盡頭，需更換新內(nèi)芯。附：膜組件工作性能與維護要求本裝置中的所有膜組件均為科研用膜（工業(yè)上膜組件的使用壽命因分離物系不同而受影響），為使其能較長時間的保持正常分離性能，請注意其正常工作壓力、工作溫度，并選取合適濃度的物料，并作好保養(yǎng)工作。（1）系統(tǒng)要求最高工作溫度：50℃正常工作溫度：5－45℃（2）膜組件性能預(yù)濾組件：濾芯材料為聚丙稀混纖，孔徑5μm（3）維修與保養(yǎng)a.實驗前請仔細(xì)閱讀“實驗指導(dǎo)書”和系統(tǒng)流程，特別要注意各種膜組件的正常工作壓力與溫度。b.新裝置首次使用前，先用清水進料10－20分鐘，洗去膜組件內(nèi)的保護劑（為一些表面活性劑或高分子物質(zhì)，對膜組件孔徑定型用）。c.實驗原料液必須經(jīng)過5μm微孔膜預(yù)過濾（即本實驗裝置中的預(yù)過濾器）,防止硬顆?；烊攵鴦澠颇そM件。d．使用不同料液實驗時，必須對膜組件及相關(guān)管路進行徹底清洗。e.暫時不使用時，須保持膜組件濕潤狀態(tài)（因為膜組件干燥后，又失去了定型的保護劑，孔徑可能發(fā)生變化，從而影響分離性能），可通過膜組件進出口閥門，將一定量清水或消毒液封在膜組件內(nèi)。f.較長時間不用時，要防止系統(tǒng)生菌，可以加入少量防腐劑，例如甲醛、雙氧水等（濃度均不高于0.5％）。在下次使用前，則必須將這些保護液沖洗干凈，才能進行料液實驗。實驗三管式反應(yīng)器流動特性測定實驗一．實驗?zāi)康模?了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性；２.分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動特征；３.研究不同循環(huán)比下的返混程度，計算模型參數(shù)n。二、實驗原理及要點在工業(yè)生產(chǎn)上，對某些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物的合適濃度，以便控制溫度、轉(zhuǎn)化率和收率，同時需要使物料在反應(yīng)器內(nèi)由足夠的停留時間，并具有一定的線速度，而將反應(yīng)物的一部分物料返回到反應(yīng)器進口，使其與新鮮的物料混合再進入反應(yīng)器進行反應(yīng)。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。對于這種反應(yīng)器循環(huán)與返混之間的關(guān)系，需要通過實驗來測定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近，由于管內(nèi)流體的速度分布和擴散，會造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強制返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：其中，離開反應(yīng)器物料的體積流量就等于進料的體積流量循環(huán)比R是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無窮大。當(dāng)R=0時，相當(dāng)于平推流管式反應(yīng)器；當(dāng)R=∞時，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。因此，對于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在 一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知所以 由于電導(dǎo)率與濃度之間存在線性關(guān)系，故可以直接對電導(dǎo)率進行復(fù)化辛普森積分，其公式如下：其中，h—為所記錄數(shù)據(jù)的總時間；n—為所要處理的數(shù)據(jù)個數(shù)；a—為第一組數(shù)據(jù)；b—為最后一組數(shù)據(jù)；由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。由實驗測定的停留時間分布密度函數(shù)，有兩個重要的特征值，即平均停留時間和方差，可由實驗數(shù)據(jù)計算得到。若用離散形式表達，并取相同時間間隔則：若用無因次對比時間來表示，即，無因次方差。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為：三、裝置與流程圖3-1管式反應(yīng)器流動特性實驗工藝流程圖本實驗裝置由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成，連續(xù)流動物料為水，示蹤劑為食鹽水。實驗時，水從水箱用進料泵往上輸送，經(jīng)進料流量計測量流量后，進入管式反應(yīng)器，在反應(yīng)器頂部分為兩路，一路到循環(huán)泵經(jīng)循環(huán)流量記測量流量后進入反應(yīng)器，一路經(jīng)電導(dǎo)儀測量電導(dǎo)后排入地溝。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，食鹽從鹽水池通過電磁閥快速進入反應(yīng)器。實驗儀器:反應(yīng)器為有機玻璃制成管式反應(yīng)器（1000ml）１個DDS－11C型電導(dǎo)率儀１個LZB型轉(zhuǎn)子流量計：進料：2.5～25L/h1個循環(huán)：16～160L/h1個DF2－3電磁閥（PN0.8MPa220V）1個磁力驅(qū)動泵MP-20RZ２個實驗試劑：主流體自來水示蹤劑0.0l7mol/L食鹽溶液四、實驗準(zhǔn)備工作藥品0.0l7mol/L食鹽溶液：稱量5g食鹽到500ml水中，玻璃棒攪拌，使其溶解即可。實驗準(zhǔn)備工作熟悉流量計、循環(huán)泵的操作熟悉進樣操作，可抽清水模擬操作熟悉“管式循環(huán)反應(yīng)器”數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，開始→結(jié)束→保存→打印熟悉EPSON-1600K打印機操作，開啟→裝一頁A4紙→進紙鍵→聯(lián)機鍵→打印五、實驗操作指導(dǎo)1．實驗內(nèi)容和要求 ⑴實驗內(nèi)容 用脈沖示蹤法測定循環(huán)反應(yīng)器停留時間分布；改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度； 觀察循環(huán)反應(yīng)器的流動特征。 ⑵實驗要求 控制系統(tǒng)的進口流量15升/小時，采用不同循環(huán)比，R=0，3，5，通過測定停留時間的方法，借助多釜串聯(lián)模型度量不同循環(huán)比下系統(tǒng)的返混程度。2.操作要點：(1)實驗循環(huán)比做三個，R=0，3，5；(2)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑,整個操作過程中注意控制流量；(3)為便于觀察，示蹤劑中加入了顏料。抽取時勿吸入底層晶體，以免堵塞；(4)一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做。3.實驗步驟：(1)開車步驟通電：開啟電源開關(guān),將電導(dǎo)率儀預(yù)熱，以備測量。開電腦，打開“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，準(zhǔn)備開始。通水：首先要放空，開啟進料泵，讓水注滿管道，緩慢打開放空閥，有水注噴出即放空成功，其次使水注滿反應(yīng)管，并從塔頂穩(wěn)定流出，此時調(diào)節(jié)進水流量為15，保持流量穩(wěn)定。循環(huán)進料：首先要放空，開啟循環(huán)水泵，讓水注滿管道，緩慢打開放空閥，有水注噴出即放空成功，其次通過調(diào)節(jié)流量計閥門的開度，調(diào)節(jié)循環(huán)水的流量。（2）進樣操作將預(yù)先配置好的食鹽溶液加入鹽水池內(nèi)，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，迅速注入示蹤劑（0.1～1.0秒），即點擊軟件上“注入鹽溶液”圖標(biāo)，自動進行數(shù)據(jù)采集，每次采集時間約需35～40分鐘。當(dāng)電腦記錄顯示的曲線在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認(rèn)為終點已到，點擊“停止”鍵，并立即按“保存數(shù)據(jù)”鍵存儲數(shù)據(jù)。打開“歷史記錄”選擇相應(yīng)的保存文件進行數(shù)據(jù)處理，實驗結(jié)果可保存或打印。改變條件，即改變循環(huán)比R=0、3、5，重復(fù)①~③步驟。（3）結(jié)束步驟先關(guān)閉自來水閥門，再依次關(guān)閉流量計、水泵、電導(dǎo)率儀、總電源；關(guān)閉計算機，將儀器復(fù)原。六、數(shù)據(jù)處理以進水流量為50升/小時的附圖為例，取20個點，計算管式反應(yīng)器的模型參數(shù)N，由附圖可以直接讀出時間及電導(dǎo)率的數(shù)值（由于電導(dǎo)率與濃度之間存在線性關(guān)系），故可以直接對電導(dǎo)率進行復(fù)化辛普森積分，求出平均停留時間和方差，并以此可以求出模型參數(shù)N。用復(fù)化辛普森公式求積分h=596/10=59.6n=10=59.6/6[0.05+4×(0.192857+1.292857+1.735714+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2×(0.692857+1.621429+1.65+1.221429+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0.05]=446.7162=59.6/6[0+4×(0.013937+0.280282+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+0.166724)+2×(0.100138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+0.305575+0.213696)+0.072264]=241.4354=59.6/6[0+4×(0.415313+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94.39915)+2×(5.968204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+145.698+114.6264)+43.06952]=69246.35=10955.3=5.320811t/sc(t)e(t)tE(t)t*2E(t)00.050.0001210029.80.1928570.0004680.0139370.41531359.60.6928570.001680.1001385.96820489.41.2928570.0031350.28028225.05723119.21.6214290.0039320.46868655.867311491.7357140.0042090.62715193.44547178.81.650.0040010.715416127.9165208.61.4785710.0035860.747935156.0193238.41.2214290.0029620.706125168.3403268.21.050.0025460.682898183.15312980.850.0020610.614246183.0454327.80.6928570.001680.550757180.5382357.60.550.0013340.476944170.5553387.40.4785710.0011610.449587174.17417.20.3642860.0008830.368548153.75824470.2928570.000710.317447141.8987476.80.2642860.0006410.305575145.698506.60.1928570.0004680.236924120.0255536.40.1642860.0003980.213696114.6264七、實驗報告要求實驗數(shù)據(jù)處理與報告選擇一組實驗數(shù)據(jù)，用離散方法計算平均停留時間、方差，從而計算無因次方差和模型參數(shù)，要求寫清計算步驟。與計算機計算結(jié)果比較，分析偏差原因。列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表。討論實驗結(jié)果。實驗討論題①何謂循環(huán)比？循環(huán)反應(yīng)器的特征時什么？②計算出不同條件下系統(tǒng)的平均停留時間，分析偏差原因；③計算模型參數(shù)n，討論不同條件下系統(tǒng)的返混程度大??；④討論一下如何限制返混或加大返混程度。實驗四三組分體系液-液平衡數(shù)據(jù)測定液液萃取是化工過程中一種重要的分離方法，它在節(jié)能上的優(yōu)越性尤其顯著。液液相平衡數(shù)據(jù)是萃取過程設(shè)計及操作的主要依據(jù)。平衡數(shù)據(jù)的獲得主要依賴于實驗測定。實驗?zāi)康谋緦嶒灢捎盟^濁點—物性聯(lián)環(huán)合法，測定25℃下，乙醇—環(huán)已烷—水三元物系的液液平衡雙結(jié)點曲線（又稱溶解度曲線）和平衡結(jié)線。通過實驗要求同學(xué)們了解測定方法，熟悉實驗技能。學(xué)會三角形相圖的繪制，以及分配系數(shù)K、選擇性系數(shù)β的計算。使同學(xué)們掌握該實驗所依據(jù)的基本原理。實驗原理1、溶解度測定的原理乙醇和環(huán)已烷。乙醇和水均為互溶體系。但水在環(huán)已烷中溶解度很小。在定溫下，向乙醇—環(huán)已烷溶液中加入水，當(dāng)水達到一定數(shù)量時，原來均勻清晰的溶液開始分裂成水相和油相二相混合物，此時體系不再是均勻的了。當(dāng)物系發(fā)生相變時，液體由清變濁。使體系變濁所需的加水量取決于乙醇和環(huán)已烷的起始濃度和給定溫度。利用體系在相變時的渾濁和清亮現(xiàn)象可以測定體系中各組分之間的互溶度。一般，液體由清變濁肉眼易于分辨。所以本實驗采用先配制乙醇—環(huán)已烷溶液，然后加入第三組分水，直到溶液出現(xiàn)混濁，通過逐一稱量各組分來確定平衡組成即溶解度。2、平衡結(jié)線測定的原理由相律知，定溫、定壓下，三元液液平衡體系的自由度f=1。這就是說在溶解度曲線上只要確定一個特性值就能確定三元物系的性質(zhì)。通過測定在平衡時上層（油相）、下層（水相）的折光指數(shù)，并在預(yù)先測制的濃度—折光指數(shù)關(guān)系曲線上查得相應(yīng)組成，便獲得平衡結(jié)線。實驗儀器及試料1、儀器液液平衡釜、電磁攪拌器、阿貝折光儀、恒溫水槽、電光分析天平，A級溫度傳感器、醫(yī)用注射器、量筒燒杯等。2、試劑：分析純乙醇、分析純環(huán)已烷及去離子水。操作步驟1、打開恒溫水槽的電源開關(guān)、加熱開關(guān)。2、注意觀察平衡釜溫度計的變化，使之穩(wěn)定在25℃（可調(diào)節(jié)恒溫水槽的溫度表）。3、將7毫升環(huán)已烷倒入三角燒瓶，在天平上稱重（記下重量G2），然后將環(huán)已烷倒入平衡釜，再將三角燒瓶稱重（記下重量G1）。于是得倒入釜內(nèi)環(huán)已烷的量為（G2-G1）。用同樣的方法將1~2毫升的無水乙醇，加入平衡釜（亦記下相應(yīng)的重量）4、打開攪拌器攪拌2~3分鐘，使環(huán)已烷和乙醇混合均勻。5、用一小醫(yī)用針筒抽取2~3毫升去離子水，用吸水紙輕輕擦去尖外的水，在天平上稱重并記下重量。將針筒里的水緩慢地向釜內(nèi)滴加，仔細(xì)觀察溶液，當(dāng)溶液開始變濁時，立即停止滴水，將針筒輕微倒抽（切不可滴過頭），以便使針尖上的水抽回，然后將針筒連水稱重，記下重量，兩次重量之差便是所加的水量。根據(jù)烷、醇、水的重量，可算出變濁點組成。如果改變醇的量，重復(fù)以上操作，使可測得一系列溶解度數(shù)據(jù)。6、將7毫升水倒入三角燒瓶，在天平上稱重（記下重量），然后將水倒入平衡釜，再將三角燒瓶稱重（記下重量）。于是得倒入釜內(nèi)水的量為（）。用同樣的方法將1~2毫升的無水乙醇，加入平衡釜（亦記下相應(yīng)的重量）7、打開攪拌器攪拌2~3分鐘，使水和乙醇混合均勻。8、用一小醫(yī)用針筒抽取2~3毫升環(huán)己烷，用吸水紙輕輕擦去尖外的環(huán)己烷，在天平上稱重并記下重量。將針筒里的環(huán)己烷緩慢地向釜內(nèi)滴加，仔細(xì)觀察溶液，當(dāng)溶液開始變濁時，立即停止滴環(huán)己烷，將針筒輕微倒抽（切不可滴過頭），以便使針尖上的環(huán)己烷抽回，然后將針筒連水稱重，記下重量，兩次重量之差便是所加的環(huán)己烷量。根據(jù)烷、醇、水的重量，可算出變濁點組成。如果改變醇的量，重復(fù)以上操作，使可測得一系列溶解度數(shù)據(jù)，9、將以上所有溶解度數(shù)據(jù)繪在三角形相圖上，便成一條溶解度曲線。10、用針筒向釜內(nèi)添加1~2毫升水，緩緩攪拌1~2分鐘，停止攪拌，靜置15~20分鐘，待其充分分層以后，用潔凈的注射器分別小心抽取上層和下層樣品，測定折光指數(shù)，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查出二個樣品的組成。這樣就能得到一條平衡結(jié)線。11、再向釜內(nèi)添加1~2毫升水，重復(fù)步驟10，測定下一組數(shù)據(jù)，要求測3~4組數(shù)據(jù)（3條平衡結(jié)線）。12、結(jié)束實驗，整理實驗室。實驗記錄及數(shù)據(jù)處理1、實驗條件室溫℃大氣壓平衡釜溫度℃2、溶解度測定記錄三角燒瓶+試樣（或針筒）重g三角燒瓶（或針筒）重g組分重gWt%環(huán)已烷乙醇水3、平衡結(jié)線數(shù)據(jù)記錄表序號組分上層液體下層液體組成W%組成W%1ABW2ABW3ABW4ABWA、乙醇B、環(huán)已烷W：水4、關(guān)于分配系數(shù)在三元液液平衡體系中，若兩相中溶質(zhì)A的分子不變化，則A的分配系數(shù)定義為選擇性系數(shù)可定義為雖然在三元液液平衡體系中，溶劑和溶質(zhì)可能是相對的，但在具體的工業(yè)過程中，溶質(zhì)和溶劑則是確定的，在本實驗中，我們不妨把乙醇看作溶質(zhì)，而把水和環(huán)已烷看作溶劑1和溶劑2，水相便是萃取相、油相便是萃余相（在這里水是萃取劑）。請根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算分配系數(shù)和選擇性系數(shù)，請注意分配系數(shù)和選擇性系數(shù)的意義。實驗報告1、用你自己的語言敘述實驗?zāi)康?、實驗原理?、根據(jù)你的操作過程詳細(xì)地敘述實驗儀器、試料、操作步驟。3、詳細(xì)記錄實驗數(shù)據(jù)并將實驗記錄列表。4、將實驗數(shù)據(jù)根據(jù)要求進行處理，寫出處理辦法及步驟，并將處理結(jié)果列表。5、根據(jù)附錄數(shù)據(jù)，在三角形相圖上繪出乙醇—環(huán)已烷—水三元物系的溶解度曲線，把自己測得的數(shù)據(jù)在圖上標(biāo)出。6、思考并解釋（或討論）如下問題：①用熱力學(xué)知識解釋引起液體和分裂的原因。②為什么根據(jù)系統(tǒng)由清變測濁的現(xiàn)象即可測定相界？③如何用分配系數(shù)、選擇性系數(shù)來評價萃取溶劑的性能？④分析溫度、壓力對液液平衡的影響。⑤你的實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確嗎，影響你的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性的主要原因是什么？附錄25℃，乙醇—環(huán)己烷—水三元物系液液平衡溶解度數(shù)據(jù)（重量百分?jǐn)?shù)）No.乙醇環(huán)己烷水141.060.0858.86243.240.5456.22350.380.8148.81453.851.3644.79561.633.0935.28666.996.9826.03768.478.8422.69869.3113.8816.81967.8920.3811.731065.4125.988.311161.5930.637.781248.1747.544.291333.1464.792.071416.7082.410.89實驗五篩板塔精餾過程實驗一．實驗?zāi)康?.了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精餾過程的基本操作方法。2.學(xué)會判斷系統(tǒng)達到穩(wěn)定的方法，掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。3.學(xué)習(xí)測定精餾塔全塔效率和單板效率的實驗方法，研究回流比對精餾塔分離效率的影響。二．基本原理1．全塔效率全塔效率又稱總板效率，是指達到指定分離效果所需理論板數(shù)與實際板數(shù)的比值，即（5－1）式中，－完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；－完成一定分離任務(wù)所需的實際塔板數(shù)，本裝置＝10。全塔效率簡單地反映了整個塔內(nèi)塔板的平均效率，說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對塔分離能力的影響。對于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)，可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系，以及實驗中測得的塔頂、塔釜出液的組成，回流比R和熱狀況q等，用圖解法求得。2．單板效率單板效率又稱莫弗里板效率，如圖5－1所示，是指氣相或液相經(jīng)過一層實際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過一層理論塔板前后的組成變化值之比。圖5－1塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為（5－2）按液相組成變化表示的單板效率為（5－3）式中，、－離開第n、n+1塊塔板的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；、－離開第n-1、n塊塔板的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－與成平衡的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－與成平衡的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)。3.圖解法求理論塔板數(shù)圖解法又稱麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡稱M－T法，其原理與逐板計算法完全相同，只是將逐板計算過程在y－x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：（5－4）式中，－精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)； －塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－泡點回流下的回流比。提餾段的操作線方程為：（5－5）式中，－提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；－提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s；－釜液流量，kmol/s。加料線（q線）方程可表示為：（5－6）其中，（5－7）式中，－進料熱狀況參數(shù)；－進料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；－進料液的泡點溫度，℃；－進料液溫度，℃；－進料液在平均溫度/2下的比熱容，kJ/（kmol℃）；－進料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)。回流比R的確定：（5－8）式中，－回流液量，kmol/s；－餾出液量，kmol/s。式（5－8）只適用于泡點下回流時的情況，而實際操作時為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點溫度，即冷液回流。如圖5－2所示，從全凝器出來的溫度為、流量為的液體回流進入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實際流量將大于塔外回流量。圖5－2塔頂回流示意圖對第一塊板作物料、熱量衡算：（5－9）（5－10）對式（5－9）、式（5－10）整理、化簡后，近似可得：（5－11）即實際回流比：（5－12）R1（5－13）式中，、－離開第1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s；－塔內(nèi)實際液流量，kmol/s；、、、－指對應(yīng)、、、下的焓值，kJ/kmol；－回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；－回流液在與平均溫度下的平均比熱容，kJ/（kmol℃）。全回流操作在精餾全回流操作時，操作線在y－x圖上為對角線，如圖5－3所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。圖5－3全回流時理論板數(shù)的確定(2)部分回流操作部分回流操作時，如圖5－4，圖解法的主要步驟為：根據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；由進料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點f作出q線交精餾段操作線于點d；連接點d、b作出提餾段操作線；從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖5－4部分回流時理論板數(shù)的確定三.實驗裝置和流程本實驗裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進料泵和一些測量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，厚度＝2mm，塔節(jié)764，塔板數(shù)N＝10塊，板間距HT＝100mm。加料位置由下向上起數(shù)第4塊和第6塊。降液管采用弓形，齒形堰，堰長56mm，堰高7.3mm，齒深4.6mm，齒數(shù)9個。降液管底隙4.5mm。篩孔直徑d0＝1.5mm，正三角形排列，孔間距t＝5mm，開孔數(shù)為74個。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率2.5kW，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。單板取樣為自下而上第1塊和第10塊，斜向上為液相取樣口，水平管為氣相取樣口。本實驗料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。精餾過程如圖5－5所示。1－塔釜；2－電加熱器；3－塔釜排液口；4－塔節(jié)；5－玻璃視鏡；6－不凝性氣體出口；7－冷卻水進口；8－冷卻水出口；9－冷卻水流量計；10－塔頂回流流量計；11－塔頂出料液流量計；12－塔頂出料取樣口；13－進料閥（電磁閥）；14－換熱器；15－進料液取樣口；16－塔釜殘液流量計；17－進料液流量計；18－產(chǎn)品灌；19－殘液灌；20－原料灌；21－進料泵；22－排空閥；23－排液閥；圖5-5篩板塔精餾塔實驗裝置圖四．實驗步驟與注意事項本實驗的主要操作步驟如下：1．全回流（1）配制濃度10%~20%(體積百分比)的料液加入貯罐中，打開進料管路上的閥門，由進料泵將料液打入塔釜，觀察塔釜液位計高度，進料至釜容積的2/3處。進料是可以打開進料旁路的閘閥，加快進料速度。（2）關(guān)閉塔身進料管路上的閥門，啟動電加熱管電源，逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升（因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過快玻璃極易碎裂，使整個精餾塔報廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢）。（3）打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷凝量，并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。（4）當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW，送色譜分析儀分析。2．部分回流（1）在儲料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液（約10~20%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開進料閥，調(diào)節(jié)進料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊＃?）控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計，調(diào)節(jié)回流比R（R=1~4）。（4）打開塔釜殘液流量計，調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量。（4）當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后即可取樣。3．取樣與分析（1）進料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。（2）塔板取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號以免出錯，各個樣品盡可能同時取樣。（3）將樣品進行色譜分析。4．注意事項（1）塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險。（2）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。（3）如果實驗中塔板溫度有明顯偏差，是由于所測定的溫度不是氣相溫度，而是氣液混合的溫度。五．實驗報告1．將塔頂、塔底溫度和組成，以及各流量計讀數(shù)等原始數(shù)據(jù)列表。2．按全回流和部分回流分別用圖解法計算理論板數(shù)。3．計算全塔效率和單板效率。4．分析并討論實驗過程中觀察到的現(xiàn)象。六．思考題1.測定全回流和部分回流總板效率與單板效率時各需測幾個參數(shù)？取樣位置在何處？2．全回流時測得板式塔上第n、n-1層液相組成后，如何求得xn*，部分回流時，又如何求xn*？3．在全回流時，測得板式塔上第n、n-1層液相組成后，能否求出第n層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？4．查取進料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？5．若測得單板效率超過100%，作何解釋？6．試分析實驗結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進意見。實驗六乙苯脫氫制備苯乙烯一、實驗?zāi)康?、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備苯乙烯的過程。2、學(xué)會穩(wěn)定工藝操作條件的方法。3、掌握乙苯脫氫制苯乙烯的轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率與反應(yīng)溫度的關(guān)系；找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域。4、學(xué)會使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。5、了解氣相色譜分析及使用方法。二、實驗原理1、本實驗的主副反應(yīng)主反應(yīng)：副反應(yīng)：在水蒸氣存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油等。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進而活性下降。2、影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，?Ho＞0，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實驗的反應(yīng)溫度為：540~600℃。（2）壓力的影響乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式Kp＝Kn=可知，當(dāng)?γ＞0時，降低總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實驗加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水﹕乙苯＝1.5﹕1(體積比)或8﹕1(摩爾比)。（3）空速的影響乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平行副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，故需采用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實驗乙苯的液空速以0.6h-1為宜。3、催化劑本實驗采用GS-08催化劑，以Fe，K為主要活性組分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物為助劑。三、實驗裝置及流程乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置及流程見下圖：1-水計量管；2-乙苯計量管；3、4-進料泵；5-汽化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量計；10-N2流量計；11-濕式氣體流量計；12-N2壓力表。四、實驗準(zhǔn)備物料及儀器1藥品乙苯（分析純）1瓶、蒸餾水一桶、氮氣一鋼瓶2.實驗器具電子天平1臺、色譜1臺（測液體濃度）、秒表1只（或用手機等其它代替）100ml量筒2個、100ml燒杯4個、100ml分液漏斗2個、1ug色譜取樣管2個五、實驗步驟及方法1、實驗任務(wù)：測定不同溫度下乙苯脫氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對乙苯脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。2、主要控制指標(biāo)：（1）汽化溫度控制在300℃左右，(2)反應(yīng)器前溫度控制在500℃，（3）脫氫反應(yīng)溫度為540℃、560℃、580℃、600℃，（4）水:乙苯=1.5:1(體積比)。（5）控制乙苯加料速率為0.5毫升/分，蒸餾水進料速率為0.75毫升/分3、具體操作步驟：（1）了解并熟悉實驗裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2）儀表通電，待各儀表初始化完成后，在各儀表上設(shè)定控制溫度：汽化室溫度控制設(shè)定值為300℃、反應(yīng)器前溫度控制值為實驗溫度（540℃，560℃，580℃，600℃）反應(yīng)器溫度控制值為實驗溫度（540℃，560℃，580℃，600℃）。（3）系統(tǒng)通氮氣：接通電源，系統(tǒng)通氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量為20l/h。（4）汽化器升溫，冷卻器通冷卻水：打開汽化室加熱開關(guān)，汽化器逐步升溫，并打開冷卻器的冷卻水。（5）開反應(yīng)器前加熱和反應(yīng)器加熱：當(dāng)汽化器溫度達到200℃后，打開反應(yīng)器前加熱開關(guān)和反應(yīng)器加熱開關(guān)。（6）開始通蒸餾水并繼續(xù)通氮氣：當(dāng)反應(yīng)器溫度達400℃時，開始加入蒸餾水，控制流量為0.75毫升/分，氮氣流量為18l/h。（7）停止通氮氣加反應(yīng)原料乙苯：當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度升至540℃左右并穩(wěn)定后，停止通氮氣，開始加入乙苯，流量控制為0.5毫升/分（8）記下乙苯加料管內(nèi)起始體積，并將集液罐內(nèi)的料液放空。（9）物料在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)50分鐘左右，停止乙苯進料，改通氮氣，流量為18l/h.并繼續(xù)通蒸餾水，保持汽化室和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。（10)記錄此時乙苯體積，算出原料加入反應(yīng)器的體積；（11)將粗產(chǎn)品從集液罐內(nèi)放入量筒內(nèi)靜置分層。（12）分層完全后，用分液漏斗分去水層，稱出烴層液體質(zhì)量。（13）取少量烴層液樣品，用氣相色譜分析組成，并計算各組分的百分含量。