GB/T 13081-2006飼料中汞的測定

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T13081—2006代替GB/T13081-1991飼料中汞的測定Determinationofmercuryinfeeds2006-12-12發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13081一2006本標準為GB/T13081-1991《飼料中汞的測定》的修訂版本標準與GB/T13081—1991的主要差異如下：-增加原子熒光光譜分析法并作為仲裁法；-修訂冷原子吸收光譜法中氯化亞錫溶液的配制：按JG548—2004進行。本標準自實施之日起.代替GB/T13081-1991。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口本標準起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(武漢).江蘇宜興市天石飼料有限公司。本標準主要起草人:何一帆、鄒三元、劉小敏、楊林、楊先奎。本標準于1991年首次發(fā)布為國家標準GB13081—1991。1997年調(diào)整為非強制性標準，編號改為GB/T13081-1991。本次修訂是該標準的第一次修訂。

GB/T13081-2006飼料中汞的測定范圍本標準規(guī)定了配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料及飼料添加劑中汞的測定方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料及飼料添加劑中汞的測定。原子熒光光譜分析法：檢出限0.15/kg.標準曲線最佳線性范圍0PE/L～60E/L:冷原子吸收的檢出限：壓力消解法為0.4g/kg.其他消解法為10g/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備JJG548-2004測汞儀檢定規(guī)程3試樣的采樣和制備樣品的采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進行,樣品的制備按GB/T20195的規(guī)定進行第一法：原子熒光光譜分析法(仲裁法)4.1原理試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH,)或硼氫化鈉(NaBH,)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中.在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列比較定量4.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑,水為去離子水或相當純度的水，應(yīng)符合GB/T6682二級用水的規(guī)定4.2.1硝酸(優(yōu)級純)。4.2.230%過氧化氫4.2.3硫酸(優(yōu)級純)。4.2.4混合酸液硫酸十硝酸十水(1+1+8):量取10mL硝酸(4.2.1)和10mL硫酸(4.2.3）,緩緩倒入80mL水中,冷卻后小心混勾。4.2.5硝酸溶液;量取50mL硝酸(4.2.1),緩緩倒入450mL水中，混勾4.2.6氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水中.稀釋至1000mL.混勺。4.2.7硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀，溶于5.0g/L的氫氧化鉀溶液中.并稀釋至1000mL.混勺,現(xiàn)用現(xiàn)配。4.