GB/T 13081-2006飼料中汞的測定

ICS65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13081—2006代替GB/T13081-1991飼料中汞的測定Determinationofmercuryinfeeds2006-12-12發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T13081一2006本標(biāo)準(zhǔn)為GB/T13081-1991《飼料中汞的測定》的修訂版本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T13081—1991的主要差異如下：-增加原子熒光光譜分析法并作為仲裁法；-修訂冷原子吸收光譜法中氯化亞錫溶液的配制：按JG548—2004進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起.代替GB/T13081-1991。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢).江蘇宜興市天石飼料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:何一帆、鄒三元、劉小敏、楊林、楊先奎。本標(biāo)準(zhǔn)于1991年首次發(fā)布為國家標(biāo)準(zhǔn)GB13081—1991。1997年調(diào)整為非強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，編號改為GB/T13081-1991。本次修訂是該標(biāo)準(zhǔn)的第一次修訂。

GB/T13081-2006飼料中汞的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料及飼料添加劑中汞的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料及飼料添加劑中汞的測定。原子熒光光譜分析法：檢出限0.15/kg.標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍0PE/L～60E/L:冷原子吸收的檢出限：壓力消解法為0.4g/kg.其他消解法為10g/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備JJG548-2004測汞儀檢定規(guī)程3試樣的采樣和制備樣品的采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行,樣品的制備按GB/T20195的規(guī)定進(jìn)行第一法：原子熒光光譜分析法(仲裁法)4.1原理試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH,)或硼氫化鈉(NaBH,)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中.在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量4.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,水為去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682二級用水的規(guī)定4.2.1硝酸(優(yōu)級純)。4.2.230%過氧化氫4.2.3硫酸(優(yōu)級純)。4.2.4混合酸液硫酸十硝酸十水(1+1+8):量取10mL硝酸(4.2.1)和10mL硫酸(4.2.3）,緩緩倒入80mL水中,冷卻后小心混勾。4.2.5硝酸溶液;量取50mL硝酸(4.2.1),緩緩倒入450mL水中，混勾4.2.6氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水中.稀釋至1000mL.混勺。4.2.7硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀，溶于5.0g/L的氫氧化鉀溶液中.并稀釋至1000mL.混勺,現(xiàn)用現(xiàn)配。4.