第八節(jié)-X射線衍射方法及應(yīng)用

1X射線衍射方法及應(yīng)用物理學(xué)院邢曉東xingxd件保存于：cailiaofenxi@163.com密碼：xingxiaodong2X射線衍射方法及應(yīng)用一、多晶體衍射方法二、單晶體衍射方法三、X射線衍射分析的應(yīng)用3X射線衍射方法

德拜法（德拜-謝樂法）

照相法聚焦法多晶體衍射方法針孔法X-rayPowderdiffraction

衍射儀法

勞埃（Laue）法單晶體衍射方法周轉(zhuǎn)晶體法四圓衍射儀CCD系統(tǒng)單晶衍射儀4一、多晶體衍射方法粉末法最方便，可提供晶體結(jié)構(gòu)的大多數(shù)信息。單色X射線（K系）照射粉末（多晶體）試樣。（一）照相法用照片的感光程度估計(jì)衍射線強(qiáng)度，是早期的原始方法；設(shè)備簡單，精度低，拍照時(shí)間長。德拜法是衍射分析中最基本的方法。（二）衍射儀法用計(jì)數(shù)管（探測器）直接測定X射線衍射強(qiáng)度，精度高，速度快，信息量大，分析簡便。51.1照相法以光源（X射線管）發(fā)出特征X射線（單色光）照射多晶體樣品，使之發(fā)生衍射，并用照相底片記錄衍射花樣的方法。試樣可為非粉末塊、板、絲等形狀，但最常用粉末（黏結(jié)成圓柱形）多晶體樣品，故稱粉末照相法或粉末法。根據(jù)樣品與底片的相對位置，照相法又可分為德拜法、聚焦法和針孔法，其中德拜法應(yīng)用最普遍。61.1照相法成像原理與衍射花樣特征在滿足衍射條件時(shí),根據(jù)厄瓦爾德原理,樣品中各晶粒同名晶面倒易點(diǎn)集合成倒易球，倒易球與反射球相交成一垂直于入射線的圓,從反射球中心向這些圓周連線成數(shù)個(gè)以入射線為公共軸的共頂圓錐—衍射圓錐，圓錐的母線就是衍射線的方向,錐頂角等于4。X射線衍射線的空間分布粉末多晶體衍射的厄瓦爾德圖解71.1照相法德拜照相法粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件都將形成各自的衍射圓錐。如何記錄下這些衍射花樣呢？

一種方法是用平板底片，記錄底片與反射圓錐的交線。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到若干個(gè)同心圓環(huán)，這就是所謂的針孔照相法。針孔法的衍射花樣81.1照相法德拜照相法受底片大小限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣（還存在背射）。德拜和謝樂等設(shè)計(jì)了一種長條形底片，將其圈成一個(gè)圓筒，以試樣為圓心，以X射線入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片。這樣圓筒底片和所有衍射圓錐相交，形成一個(gè)個(gè)弧形線對，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜-謝樂照相法。將記錄衍射花樣的圓筒底片展平，測量弧形線對的距離2L，計(jì)算出L對應(yīng)的反射圓錐的半頂角2θ，從而標(biāo)定衍射花樣。2=180°2=0°德拜法的衍射花樣91.1照相法德拜相機(jī)德拜相機(jī)（右下方為蓋子）1-機(jī)身2-樣品架3-光闌4-承光管德拜相機(jī)構(gòu)造圖101.1照相法德拜相機(jī)德拜相機(jī)剖面示意圖德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡單，主要由相機(jī)外殼、光闌、承光管和位于圓筒中心的試樣架構(gòu)成。相機(jī)外殼為金屬圓筒，圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長相等的底片，圈成圓筒緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒。

111.1照相法德拜相機(jī)相機(jī)圓筒通常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長為180mm和360mm，對應(yīng)的相機(jī)直徑為φ57.3mm和φ114.6mm。目的是使底片在長度方向上1mm對應(yīng)圓心角為2°或1°，為將底片上測量的弧形線對距離2L折算成2θ角提供方便。121.1照相法德拜相機(jī)試樣架：位于試樣圓筒中心軸線上，用于承載固定并調(diào)整樣品。光闌：限制入射X射線的不平行度，并根據(jù)孔徑的大小調(diào)整入射線的束徑和位置。承光管：主要作用是監(jiān)視入射X射線的和試樣的相對位置，同時(shí)吸收透射的X射線，減弱底片的背景。它的頭部有一塊熒光屏和一塊鉛玻璃。131.1照相法底片的安裝底片安裝方法（a）正裝法（b）反裝法(c)偏裝法根據(jù)底片圓孔位置和開口所在位置的不同，安裝方法分為三種：正裝法反裝法偏裝法（不對稱裝法）141.1照相法底片的安裝1.正裝法：底片中心開一圓孔，底片兩端中心開半圓孔。底片安裝時(shí)光闌穿過兩個(gè)半圓孔合成的圓孔，承光管穿過中心圓孔。低角線高角線高角線

特點(diǎn)：低角度的弧線位于底片中央，高角度線則靠近兩端?；【€呈左右對稱分布。幾何關(guān)系和計(jì)算較簡單，常用于物相分析。151.1照相法底片的安裝2.反裝法：底片開孔位置同上，但底片安裝時(shí)光闌穿過中心孔高角線低角線低角線特點(diǎn)：衍射線呈左右對稱分布，高角度線條位于底片中央。比較適合于測量高角度的衍射線。由于高角線弧對間距較小，底片收縮造成的誤差也較小，故適合于點(diǎn)陣常數(shù)精確測定。161.1照相法底片的安裝3.偏裝法：在底片的1/4和3/4處有兩個(gè)圓孔，間距為πR。底片安裝時(shí)光闌穿過一個(gè)圓孔，承光管穿過另一個(gè)圓孔。低角線高角線特點(diǎn)：低角度和高角度的衍射線分別圍繞兩個(gè)孔形成對稱的弧線。能同時(shí)顧及高低角度的衍射線，還可以直接由底片上測算出真實(shí)的圓周長，便于消除誤差。是最常用的方法。

171.1照相法樣品制備樣品要求：1.試樣必須具有代表性；2.試樣粉末尺寸大小要適中；3.試樣粉末不能存在應(yīng)力。粉末制?。捍嘈圆牧峡梢杂媚雺夯蛴醚欣徰心サ姆椒ǐ@??；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末

樣品尺寸：德拜法中的試樣尺寸為φ0.2~0.8×5~10mm的圓柱樣品。幾種制備方法：（1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲粘結(jié)粉末。（2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來制備試樣。將粉末填入毛細(xì)管中即制成試樣。（3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出2~3mm長作為試樣。

181.1照相法選靶與濾波選靶靶材產(chǎn)生的特征X射線盡可能少的激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。濾波濾波片的選擇要根據(jù)陽極靶材來決定。191.1照相法選靶與濾波獲得單色光的方法除了濾波片以外，還可以采用單色器。單色器實(shí)際上是具有一定晶面間距的晶體，通過恰當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)，可以使入射X射線中僅Kα產(chǎn)生衍射，其它射線全部被散射或吸收掉。以Kα的衍射線作為入射束照射樣品是真正的單色光。但是，單色器獲得的單色光強(qiáng)度很低，實(shí)驗(yàn)中必須延長曝光時(shí)間或衍射線的接受時(shí)間。201.1照相法實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇實(shí)驗(yàn)中還需要選擇的參數(shù)有X射線管的電壓和電流。通常管電壓為陽極靶材臨界激發(fā)電壓的3~5倍，此時(shí)特征譜與連續(xù)譜的強(qiáng)度比可以達(dá)到最佳值。管電流可以盡量選大，但不能超過額定功率的最大值。曝光時(shí)間:試樣、相機(jī)尺寸、底片感光性能等都影響到曝光時(shí)間。曝光時(shí)間的變化范圍很大，常常在一定的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，再通過實(shí)驗(yàn)來確定曝光時(shí)間，2小時(shí)至十幾小時(shí)。211.1照相法衍射花樣的測量和計(jì)算德拜法的衍射幾何221.1照相法德拜相機(jī)的分辨本領(lǐng)照相機(jī)的分辨本領(lǐng)可以用衍射花樣中相鄰線條的分離程度來定量表征，它表示晶面間距變化所引起的衍射線條位置相對改變的靈敏程度。假如，面間距d發(fā)生微小改變值△d，由此在衍射花樣中引起線條位置的相對變化為△L，則相機(jī)的分辨本領(lǐng)φ可以表示為：231.1照相法德拜相機(jī)的分辨本領(lǐng)相機(jī)半徑R越大，分辨本領(lǐng)越高。但是相機(jī)直徑的增大，會(huì)延長曝光時(shí)間，并增加由空氣散射而引起的衍射背影。57.3mm相機(jī)最為常用。角越大，分辨本領(lǐng)越高。所以衍射花樣中高角度線條的K1和K2雙線可明顯的分開。X射線的波長越長，分辨本領(lǐng)越高。所以為了提高相機(jī)的分辨本領(lǐng)，在條件允許的情況下，應(yīng)盡量采用波長較長的X射線源。面間距越大，分辨本領(lǐng)越低。在分析大晶胞的試樣時(shí)，應(yīng)盡可能選用波長較長的X射線源，以便補(bǔ)償由于晶胞過大對分辨本領(lǐng)的不良影響。241.1照相法衍射花樣指數(shù)標(biāo)定即確定衍射花樣中各線條（弧對）相應(yīng)晶面的干涉指數(shù)，并用來標(biāo)識(shí)衍射線條，又稱衍射花樣指數(shù)化。對于立方晶系：進(jìn)行指數(shù)化時(shí)，先算出各衍射線條的sin2θ順序比，再與N值順序比對照，便可確定晶體結(jié)構(gòu)類型和各衍射線條的干涉指數(shù)。N1:N2:N3:…=1、2、3、4、5、6、8、9、10……2、4、6、8、10、12、14、16…….3、4、8、11、12、16、19、20……(bcc)(fcc)251.1照相法衍射花樣指數(shù)標(biāo)定衍射線順序號(hào)簡單立方體心立方面心立方金剛石立方HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N111001111021111311113１2110222004220041.3322082.66311133211632208266311113.6742004422084311113.67400165.3352105531010522212４331196.33621166222126400165.3342224８722088321147331196.33333,51127９8300,22199400168420206.674403210.6793101010411,33018942224８5313511.671031111114202010333,51127９6204013.33261.1照相法照相法的優(yōu)缺點(diǎn)：1、攝照時(shí)間長，往往需要2—20小時(shí)；2、衍射線強(qiáng)度靠照片的黑度來估計(jì)，準(zhǔn)確度不高；3、設(shè)備簡單，價(jià)格便宜；4、在試樣非常少的時(shí)，如1mg左右時(shí)也可以進(jìn)行分析，而衍射儀則至少要0.5g；5、可以記錄晶體衍射的全部信息，需要迅速確定晶體取向、晶粒度等時(shí)尤為有效；6、在試樣太重不便于用衍射儀時(shí)照相法也是必不可少的；271.2衍射儀法隨著各種輻射探測器（計(jì)數(shù)器）用于記錄衍射強(qiáng)度，X射線衍射儀已取代照相法，成為最廣泛使用的X射線衍射裝置。X射線衍射儀是進(jìn)行晶體分析的最主要設(shè)備，具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使操作、測量和數(shù)據(jù)處理實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化。衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)：速度快、強(qiáng)度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等等。281.2衍射儀法衍射儀法要解決的關(guān)鍵問題：①X射線接收裝置——計(jì)數(shù)管；②衍射強(qiáng)度必須適當(dāng)加大，為此可以使用板狀試樣；③相同的(hkl)晶面也是全方向散射的，需要聚焦；④計(jì)數(shù)管的移動(dòng)要滿足布拉格條件。上述問題的解決由以下幾個(gè)機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)：1．X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2．輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。291.2衍射儀法301.2衍射儀法X射線衍射儀主要由X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器和輻射探測電路四個(gè)部分組成。A-入射光闌B-接受光闌C-樣品E-計(jì)數(shù)管架F-接收狹縫G-計(jì)數(shù)管H-樣品臺(tái)K-刻度盤O-中心軸S-線狀焦斑T-X射線源測角儀構(gòu)造示意圖311.2衍射儀法測角儀測角儀圓中心為樣品臺(tái)H，H可繞中心軸O轉(zhuǎn)動(dòng)。平板狀粉末多晶樣品放置在樣品臺(tái)H上，并保證試樣被照射的表面與軸線O嚴(yán)格重合。321.2衍射儀法測角儀工作時(shí)，若X光管固定不動(dòng)，探測器與試樣同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)。為保證探測器始終位于反射方向上，兩者轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為2：1的比例關(guān)系。

θ-2θ聯(lián)動(dòng)331.2衍射儀法測角儀θ-θ聯(lián)動(dòng)衍射儀工作時(shí)，若樣品固定不動(dòng)，探測器與X光管同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，為保證探測器始終位于反射方向上，轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為1：1的比例關(guān)系。

341.2衍射儀法測角儀ＸＲＤ－７０００測角儀351.2衍射儀法測角儀的衍射幾何測角儀中X射線光路應(yīng)滿足布拉格定律和聚焦條件，以獲得最大的衍射強(qiáng)度和分辨率。聚焦圓——X射線管的焦點(diǎn)、樣品表面被照射位置、接收狹縫三者位于一個(gè)圓上，稱為聚焦圓。361.2衍射儀法測角儀的衍射幾何要聚焦，需使X射線管的焦點(diǎn)S、樣品表面MON、計(jì)數(shù)器接收光闌F位于聚焦圓上。平行于試樣表面的晶面滿足入射角=反射角=θ的條件，此時(shí)入、反射線夾角為(π-2θ)，正好為聚焦圓的圓周角，由于位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位M，O，N處平行于試樣表面的(hkl)晶面，可以把各自的反射線會(huì)聚到F點(diǎn)。

371.2衍射儀法測角儀的衍射幾何測量時(shí)，計(jì)數(shù)器沿測角儀圓移動(dòng)逐個(gè)地對衍射線進(jìn)行測量。除X射線管焦點(diǎn)S之外，聚焦圓與測角儀圓只能有一個(gè)公共交點(diǎn)F，所以，無論衍射條件如何改變，最多只可能有一個(gè)(HKL)衍射線聚焦到F點(diǎn)接受檢測。新問題：①只有計(jì)數(shù)管C和接收光闌F移動(dòng)，可以證明r=R/2sin。較前期的衍射儀聚焦通常存在誤差△，而較新式衍射儀可使計(jì)數(shù)管沿FO方向徑向運(yùn)動(dòng)，并與—2聯(lián)動(dòng)，使F始終在焦點(diǎn)上。②聚焦圓曲率改變問題采用平板試樣，表面始終與聚焦圓相切?！?連動(dòng)：當(dāng)計(jì)數(shù)器處于2角的位置時(shí)，試樣表面與入射線的掠射角應(yīng)為。為此，應(yīng)使試樣與計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持1:2的速度比。381.2衍射儀法測角儀的光路布置X射線經(jīng)焦點(diǎn)S發(fā)出，在入射路徑中加入S1梭拉光闌限制X射線在高度方向的發(fā)散，加入DS發(fā)散狹縫光闌限制X射線的照射寬度。391.2衍射儀法測角儀的光路布置試樣產(chǎn)生的衍射線也會(huì)發(fā)散，設(shè)置接收狹縫光闌RS、防散射光闌SS、梭拉光闌S2，僅讓精確滿足衍射方向的衍射線進(jìn)入探測器，遮擋其余雜散射線。401.2衍射儀法X射線探測器X射線探測元件為計(jì)數(shù)管（探測器），計(jì)數(shù)管及其附屬電路稱為計(jì)數(shù)器。X射線探測器是基于X射線能使原子電離的特性而制造。X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍計(jì)數(shù)器、Si（Li）半導(dǎo)體探測器、位敏探測器等，其中常用的是正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。411.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽極）組成。金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體。一端由對X射線高度透明鈹或云母等做窗口接收X射線。正比計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖421.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器陰陽極間加上穩(wěn)定的600~900V直流高壓；沒有X射線進(jìn)入窗口時(shí)，輸出端無電壓；若有X射線從窗口進(jìn)入，X射線使惰性氣體電離。在電場作用下氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動(dòng)，電子則向陽極絲運(yùn)動(dòng)。由于陰陽極間的電壓在600-900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的“雪崩”現(xiàn)象，大量的電子涌向陽極，這時(shí)輸出端就有脈沖輸出，計(jì)數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。X射線強(qiáng)度越高，脈沖數(shù)越多；脈沖幅度與X射線光子能量成正比，正比計(jì)數(shù)器可以可靠地測定X射線強(qiáng)度。431.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器的特點(diǎn)正比計(jì)數(shù)器輸出的脈沖幅度大小和它所吸收的X射線光子能量成正比。只要在正比計(jì)數(shù)器的輸出電路上加上一個(gè)脈高分析器，對所接收的脈沖按其幅度進(jìn)行甑別，就可獲得只由某一波長X射線產(chǎn)生的脈沖。對其進(jìn)行計(jì)數(shù)，排除其它波長幅射的影響。特點(diǎn)：反應(yīng)極快（分辨時(shí)間10-6秒），性能穩(wěn)定，能量分辨率高，背底極低，光子計(jì)數(shù)效率高缺點(diǎn)：對溫度比較敏感，電壓要求高度穩(wěn)定441.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器是利用X射線作用在某些物質(zhì)上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器。閃爍計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)：Be窗口NaI（Tl）單晶光敏陰極光電倍增管451.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器當(dāng)X射線照射到NaI晶體后，產(chǎn)生藍(lán)色可見熒光。藍(lán)色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。在光敏陰極后面設(shè)置了多個(gè)聯(lián)極（可多達(dá)數(shù)十個(gè)），每個(gè)聯(lián)極遞增100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個(gè)電子都可以在下一個(gè)聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達(dá)106-107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。461.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器利用X射線激發(fā)某種物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生可見的熒光，且熒光的多少與X射線能量成正比的特性。閃爍計(jì)數(shù)器可在高達(dá)105脈沖／s的計(jì)數(shù)速率下使用，而不會(huì)有漏計(jì)損失。在整個(gè)X射線波長范圍，其吸收效率都接近100％。

主要缺點(diǎn)是本底脈沖過高，即熱噪聲。在工作時(shí)采用循環(huán)水冷卻來降低噪聲的有害影響。

471.2衍射儀法衍射儀法特點(diǎn)衍射儀法的特點(diǎn):試樣是平板狀存在兩個(gè)圓(測角儀圓,聚焦圓)衍射是那些平行于試樣表面的晶面提供的射線強(qiáng)度用輻射探測器測定(正比計(jì)數(shù)器…)測角儀圓的工作特點(diǎn):試樣與探測器以θ－2θ聯(lián)動(dòng)或θ－θ聯(lián)動(dòng)；射線源,試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上。481.2衍射儀法衍射儀的測量方法和測量參數(shù)衍射儀的試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。對晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過325目的篩子為合適。491.2衍射儀法衍射儀的測量方法和測量參數(shù)衍射儀測量只有在儀器經(jīng)過精心調(diào)整，并恰當(dāng)?shù)剡x擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)以后，方能獲得滿意的測試結(jié)果；測量參數(shù)包括狹縫光闌寬度、時(shí)間常數(shù)和掃描速度。衍射儀中有梭拉光闌、發(fā)散光闌、防散射光闌和接收光闌，其中梭拉光闌是固定不動(dòng)的。發(fā)散光闌決定照射面積，選擇的原則是不讓X射線照射區(qū)超出試樣外，盡可能用大的發(fā)散光闌。防散射光闌與接收光闌應(yīng)同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的X射線衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應(yīng)選擇小的狹縫寬度。501.2衍射儀法衍射儀的測量方法和測量參數(shù)時(shí)間常數(shù)——表示對X射線強(qiáng)度記錄時(shí)間間隔的長短。增大時(shí)間常數(shù)，可使衍射峰的輪廓及背底變得平滑，但將降低分辨率，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰不對稱寬化。因此，要提高測量精度應(yīng)該選擇小的時(shí)間常數(shù)。通常選擇時(shí)間常數(shù)RC值小于或等于接收狹縫的時(shí)間寬度的一半。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線峰形。狹縫時(shí)間寬度是指狹縫轉(zhuǎn)過自身寬度所需時(shí)間。511.2衍射儀法衍射儀的測量方法和測量參數(shù)掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。

掃描速度對衍射結(jié)果的影響與時(shí)間常數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會(huì)被掩蓋而丟失。多晶體衍射儀計(jì)數(shù)測量方法分為連續(xù)掃描和步進(jìn)（階梯）掃描兩種。連續(xù)掃描：探測器從接近0°~接近180°連續(xù)掃描，用于物相定性分析521.2衍射儀法衍射儀的測量方法和測量參數(shù)階梯掃描：探測器在某個(gè)衍射峰附近掃描，用于定量分析和應(yīng)力測定。531.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展1.計(jì)算機(jī)用于XRD分析實(shí)驗(yàn)參數(shù)的計(jì)算機(jī)控制

自動(dòng)確定管電壓、管電流，顯示與調(diào)整測角儀和各實(shí)驗(yàn)參數(shù)。計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)分析，直接給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果

如：物相鑒定、晶粒尺寸測定、宏觀應(yīng)力測定等。541.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展2.新型附件高溫衍射附件

可將試樣加熱到1500℃

用于研究相變、熔化與結(jié)晶過程，建立相圖等551.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展2.新型附件低溫衍