第二章 食品分析的基本知識(shí)

第二章食品分析的基本知識(shí)食品分析的一般程序：樣品的采集、制備和保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；分析數(shù)據(jù)處理；分析報(bào)告的撰寫(xiě)。第一節(jié)樣品的采集、制備及保存一、樣品的采集所有的食品分析，或者說(shuō)，所有的食品質(zhì)量控制都是通過(guò)從食品生產(chǎn)線中采集一定份量的食品樣品，然后進(jìn)行檢測(cè)分析的方式來(lái)進(jìn)行的。采樣是質(zhì)量監(jiān)控的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，正確的采樣是精確反應(yīng)食品質(zhì)量的重要保證。樣品的采集：從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作分析材料（分析樣品）。（一）正確采樣的重要性正確采樣的原則采集的樣品均勻，有代表性，能反映全部被檢測(cè)食品的組分的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。（二）采樣步驟試驗(yàn)樣品檢樣→原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品保留樣品綜合處理（三）采樣的一般方法概率采樣常應(yīng)用一些隨機(jī)選擇的方法。隨機(jī)抽樣

均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。但隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。具體做法擲骰子—簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。用隨機(jī)表。用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。用抽獎(jiǎng)機(jī)。2.系統(tǒng)抽樣可按不同生產(chǎn)日期也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣按分析的目的取樣

采樣通常隨機(jī)抽樣與代表性抽樣相結(jié)合的方式。具體取樣方法：散粒裝樣品狀樣品（糧食、粉狀食品）按確定采樣數(shù)量，采用四分法較稠的半固體樣品（稀奶油）液體樣品小包裝樣品（罐頭、袋或聽(tīng)裝奶粉、瓶裝飲料）按班次、批號(hào)連同包裝一同采樣魚(yú)、肉、蔬菜等組成不均勻樣品，視檢驗(yàn)?zāi)康?，分別采樣罐頭食品（四）采樣數(shù)量樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查使用。每份樣品≤0.5kg（五）采樣的注意事項(xiàng)1.一切采樣工具應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。2.設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在檢測(cè)前不得污染，不發(fā)生變化。3.感官性質(zhì)極不相同的樣品，不可混裝，應(yīng)單獨(dú)包裝，并標(biāo)明性質(zhì)。4.采樣完成后，應(yīng)立即分析，以免發(fā)生變化。5.盛裝樣品的器具應(yīng)標(biāo)簽、注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣批號(hào)、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。二、樣品制備對(duì)采樣進(jìn)行粉碎、混勻、縮分等。目的：保證樣品十分均勻，使分析時(shí)取任何部分能代表全部樣品的成分。

錘磨機(jī)常用于磨碎谷物、油粕和大多數(shù)干的糧食。球磨機(jī)適用于小樣品，樣品被裝入球形的容器內(nèi)，當(dāng)容器持續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，對(duì)樣品起到?jīng)_擊研磨的作用。冷凍球磨機(jī)用于研磨冷凍的樣品，有助于減少樣品的化學(xué)變化。

三、樣品保存1.立即分析2.短時(shí)，0~5℃保存，長(zhǎng)時(shí)，升華干燥脂肪保護(hù)

：在氮?dú)獾榷栊詺庑灾?，并且低溫存放于暗室或深色瓶子里，在不影響分析的前提下還可以加入抗氧化劑減緩氧化的發(fā)生。

微生物的生長(zhǎng)和交叉污染：冷凍，烘干，熱處理和化學(xué)防腐劑常常用于控制食品中微生物的增長(zhǎng)。防腐劑的使用需要根據(jù)存儲(chǔ)條件，時(shí)間和將要進(jìn)行的分析項(xiàng)目而定。物理變化：樣品中也可能發(fā)生幾種物理變化，例如，由于蒸發(fā)或者濃縮，水分可能有所損失；脂肪或冰可能融化或者結(jié)晶；結(jié)構(gòu)屬性可能混亂。通過(guò)控制溫度和外力可以將物理變化控制到最小程度。3.樣品保存環(huán)境應(yīng)清潔干燥，存放樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放，以便查找。自動(dòng)采樣第二節(jié)樣品預(yù)處理原則：

1.消除干擾因素

2.完整保留被測(cè)組分

3.使被測(cè)組分濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果一、有機(jī)物破壞法干法灰化：用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機(jī)物。除Hg外，大部分金屬和部分非金屬的測(cè)定可采用此法，為避免物質(zhì)散失，加H2SO4使一些易于揮發(fā)的PbCl3、CdCl2轉(zhuǎn)為難揮發(fā)硫酸鹽。低溫灰化技術(shù)

濕法消化：向樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供測(cè)試用。高壓密封罐消化法二、溶劑提取法用于維生素、重金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測(cè)定。（一）浸提法（液——固萃取法）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測(cè)成分浸提出來(lái)的方法。1.提取劑的選擇“相似相溶的原則”、溶劑沸點(diǎn)45~80℃2.提取方法振蕩提取法浸提法搗碎法索氏提取法（二）溶劑萃取法利用某種組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中去，而與其他組分分離的方法。（三）蒸餾法利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行分離方法。常壓蒸餾蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾（四）色層分離法（色譜分離法）1.吸附色譜分離利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰Γ瑢?duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離。2.分配色譜分離以分配作用為主的色譜分離法。是根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比例不同所進(jìn)行的分離。3.離子交換色譜利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行分離。陽(yáng)離子交換：R-H+M+X-R-M+HX陰離子交換：R-OH+M+X-R-X+MOH式中：R：離子交換劑的母體

MX：溶液中被交換的物質(zhì)（五）化學(xué)分離法1.磺化法和皂化法除去油脂的一種方法，常用于農(nóng)藥分析樣品的凈化?；腔ǎ河脻釮2SO4處理樣品提取液，有效去除脂肪，色素等干擾雜質(zhì)。其原理的濃硫酸使脂肪磺化，并與脂肪、色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，不再被弱極性的有機(jī)溶劑所溶解，從而達(dá)到分離凈化的目的。皂化法：用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾雜質(zhì)，其原理的利用KOH—乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化的目的。2.沉淀分離法3.掩蔽法利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定狀態(tài)，即被掩蔽起來(lái)。（六）濃縮常壓濃縮減壓濃縮

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀第三節(jié)國(guó)內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：使分析結(jié)果具有權(quán)威性。標(biāo)準(zhǔn)的分類按使用范圍分五種：國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。1、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)——由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。每年10月14日為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO（InternationalStandardizationOrganization），是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員國(guó)，我國(guó)是78年恢復(fù)加入的。ISO下設(shè)27個(gè)國(guó)際組織，與食品有關(guān)的是FAO——聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織，

WHO——世界衛(wèi)生組織，

CAC——食品法典聯(lián)合委員會(huì)，

CCPR——國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。AOAC——美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)《OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialchemists》ISO的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：1.《國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵詞索引》（KWICIndex)2.《國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄》設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。2、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：

一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，

各個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。如中國(guó)——GB意大利——UNI

美國(guó)——ANS西班牙——UNE

英國(guó)——BS

日本——JIS

德國(guó)——DIN

法國(guó)——NF有關(guān)GB：

GB5009.1～GB5009.70——2003《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒試驗(yàn)方法》GB18186——2000《釀造醬油》GB18187——2000《釀造食醋》GB5009.55——1996《飴糖分析》

3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——對(duì)GB沒(méi)有又要在全國(guó)某個(gè)

行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各

專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB

石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY

輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB

商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SBSB10336——2000《配制醬油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白調(diào)味液》