GB/T 14352.15-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法蒸餾分離-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化銨光度法測(cè)定鍺量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.15-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鎢礦石和鉬礦石中鍺元素含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的方法結(jié)合了蒸餾分離、苯芴酮作為顯色劑以及十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）作為表面活性劑的光度法來(lái)進(jìn)行定量測(cè)定。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要步驟和要點(diǎn)的說(shuō)明：

1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石、鉬礦石樣品中鍺含量的測(cè)定。樣品需經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理以適應(yīng)分析要求。

2. 原理：

   • 樣品首先通過(guò)酸溶解處理，通常使用王水或氫氟酸等強(qiáng)酸來(lái)分解礦石。
   • 之后，利用蒸餾技術(shù)將鍺與其他元素分離，這一過(guò)程可能涉及特定試劑如硼氫化鈉（NaBH4）來(lái)還原鍺為揮發(fā)性的鍺化氫（GeH4）。
   • 蒸餾出的鍺化氫被收集，并在適當(dāng)條件下轉(zhuǎn)化為可溶性形式，以便進(jìn)行后續(xù)分析。
   • 利用苯芴酮作為顯色劑與鍺形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，此絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收特性，可通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度。
   • 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）作為表面活性劑加入，可以提高絡(luò)合物的溶解度和穩(wěn)定性，從而增強(qiáng)檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性。

3. 操作步驟：

   • 包括樣品預(yù)處理、酸分解、鍺的蒸餾分離、絡(luò)合物形成、吸光度測(cè)定等環(huán)節(jié)。
   • 每一步都需要嚴(yán)格控制條件，如溫度、時(shí)間、試劑加入量等，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

4. 計(jì)算方法：

   • 根據(jù)測(cè)得的吸光度，參照預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算出樣品中鍺的濃度。
   • 最終結(jié)果需要根據(jù)樣品的處理過(guò)程（如稀釋倍數(shù)）進(jìn)行必要的校正。

5. 質(zhì)量控制：

   • 標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)包含空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)及回收率試驗(yàn)的要求，以評(píng)估分析過(guò)程的準(zhǔn)確度和精密度。

6. 注意事項(xiàng)：

   • 在整個(gè)分析過(guò)程中，需要注意安全操作，特別是處理強(qiáng)酸和揮發(fā)性化合物時(shí)。
   • 儀器校準(zhǔn)和試劑純度對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的分析方法，確保了不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的可比性，對(duì)于鎢、鉬礦產(chǎn)資源的品質(zhì)評(píng)價(jià)和加工利用具有重要指導(dǎo)意義。

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