標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14353.14-1993 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鍺元素含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用四氯化碳萃取分離與溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法相結(jié)合的技術(shù)路線進行測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要步驟和要點的說明:
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適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中微量鍺的定量分析。它提供了一套詳細(xì)的操作流程,確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
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原理:樣品首先經(jīng)過必要的預(yù)處理,包括酸分解和可能的其他凈化步驟,以將鍺轉(zhuǎn)化為可溶形式。隨后,利用四氯化碳(CCl?)作為萃取劑,通過液液萃取技術(shù),將鍺與其他成分分離。選擇性地將鍺萃取到有機相中,從而與大部分干擾物質(zhì)分離。之后,加入溴化十六烷基三甲胺(CTAB)作為表面活性劑,以及苯芴酮作為顯色劑,在適當(dāng)?shù)臈l件下,鍺與這些試劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。通過光度計測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度,根據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計算出樣品中鍺的含量。
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操作步驟:標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了從樣品準(zhǔn)備、酸分解、萃取、顯色到光譜測量的具體操作細(xì)節(jié),包括所用試劑的濃度、反應(yīng)條件(如溫度、時間)、儀器設(shè)置等關(guān)鍵參數(shù)。
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精密度和準(zhǔn)確度:為確保方法的有效性,標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,即在相同條件下重復(fù)測定的偏差范圍,以及不同實驗室間測定結(jié)果的允許差異。同時,通過與已知含鍺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其它可靠方法比較,驗證了方法的準(zhǔn)確度。
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注意事項:標(biāo)準(zhǔn)還提醒用戶注意實驗過程中的安全防護,如四氯化碳的使用需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,避免其對操作人員的健康影響。此外,強調(diào)了實驗過程中應(yīng)嚴(yán)格控制實驗條件,以減少誤差來源。
此標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)和實驗室提供了一種標(biāo)準(zhǔn)化的分析手段,對于監(jiān)控和評估礦石資源中的鍺含量具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14353.14-2014
- 1993-05-12 頒布
- 1994-02-01 實施
文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14353.14-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法四氯化碳萃取分離溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法測定錯量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgermaniumcontent-Phenylfiuorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachlorideextraction1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鋁礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法四氯化碳萃取分離溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法測定錯量GB/T14353.14-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadorcsandzincores-DeterminationofgermaniumcontcntPhenylfluorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachloridecxtraction主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋒礦石中錯含地的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中錯含量的測定,測定范制:0.5~100g/g。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)硝酸-氧氮酸-磷酸分解,在鹽酸介質(zhì)中,用四氯化磷萃取錯,與干擾元素分離,在稀鹽酸介質(zhì)中,有亞硫酸鈉存在下,錯和苯芬酮-十六烷基三甲基溴化銨形成穩(wěn)定的橙紅色三元絡(luò)合物,于分光光度計上,波長508nm處測城吸光度。4試劑4.14.2無水亞硫酸鈉、4.3四氯化碳、4.4消酸(01.4g/mL)。4.5氫狐酸(p1.13g/mL)。4.6磷酸(p1.7g/mL)。47鹽酸(p1.198/mL)。4.8鹽酸c(HCI)=9mol/L.4.9亞硫酸鈉溶液(20%m/V)。4.10十六烷基三甲基漠化銨(1%m/):稱取1g十六燒基三甲基澳化銨,加入沸水溶解,攪拌至清亮,冷卻后用水稀釋100mL,搖勺。4.11苯芬酮溶液(CiaHaO,)0.06%m/V):稱取60mg苯
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