GB/T 14506.21-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二肟底液極譜法同時(shí)測定鎳量和鈷量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14506.21-1993 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鎳和鈷含量的同時(shí)測定方法。該方法采用的是氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二肟底液體系進(jìn)行極譜分析。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石中鎳（Ni）和鈷（Co）含量的聯(lián)合檢測。硅酸鹽巖石包括但不限于花崗巖、玄武巖、片麻巖等多種地質(zhì)巖石類型。

方法原理

利用氫氧化銨與氯化銨混合溶液作為試樣溶解介質(zhì)，可以有效提取巖石樣品中的鎳和鈷。之后加入磺基水楊酸和丁二肟作為配合劑，它們能與鎳、鈷形成穩(wěn)定的配合物。在極譜條件下，這些配合物會在電極表面產(chǎn)生特征還原波，通過測量這些還原波的電流峰高，即可定量分析出樣品中鎳和鈷的含量。

試劑與材料

• 氫氧化銨-氯化銨溶液：作為試樣溶解液。
• 磺基水楊酸：配合劑，與鎳、鈷形成穩(wěn)定配合物。
• 丁二肟：另一種配合劑，增強(qiáng)配合物穩(wěn)定性。
• 支持電解質(zhì)：用于維持溶液電導(dǎo)率，確保極譜分析的準(zhǔn)確性。
• 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于校準(zhǔn)曲線的制備，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

操作步驟

1. 樣品處理：稱取一定量的巖石樣品，用氫氧化銨-氯化銨溶液溶解。
2. 配制標(biāo)準(zhǔn)系列：使用已知濃度的鎳和鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制校準(zhǔn)曲線。
3. 加入配合劑：向樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入磺基水楊酸和丁二肟。
4. 極譜分析：將上述溶液置于極譜儀中，記錄鎳和鈷的還原波電流峰高。
5. 計(jì)算：依據(jù)校準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中鎳和鈷的濃度。

注意事項(xiàng)

• 在操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液pH值、溫度等，以保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
• 為減少干擾，可能需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，去除其他可能影響分析的元素。
• 極譜儀應(yīng)定期校準(zhǔn)，確保儀器性能穩(wěn)定。

結(jié)果表達(dá)

測試結(jié)果應(yīng)以毫克每千克(mg/kg)或百分比(%)的形式表示，并報(bào)告檢測的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，以評估方法的準(zhǔn)確度和精密度。

該標(biāo)準(zhǔn)為硅酸鹽巖石中鎳和鈷的聯(lián)合測定提供了一套詳細(xì)的操作流程和要求，旨在確保分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，適用于地質(zhì)、礦產(chǎn)資源調(diào)查及相關(guān)領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)實(shí)踐。

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