GB/T 14701-2002飼料中維生素B2的測(cè)定

ICS.65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14701-2002代替GB/T14701-1993飼料中維生素B2的測(cè)定DeterminationofvitaminBinfeeds2002-10-31發(fā)布2003-04-01實(shí)施中華民共清和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T14701-2002前本標(biāo)準(zhǔn)修訂了GB/T14701—1993《飼料中維生素B.的測(cè)定》,修訂后的方法具有適用范圍廣、檢測(cè)限低、高效、快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)參考了美國“化學(xué)分析協(xié)會(huì)”第六十七期發(fā)表的《復(fù)合預(yù)混料中抗壞血酸、煙酰胺、吡哆醇、硫胺素及核黃素的液相色譜分析方法》和美國公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（1990版）食物和維生素制品中的核黃素?zé)晒鉁y(cè)定法》而制定。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14701—1993的主要技術(shù)差異:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種方法.方法1為熒光分光光度法保留GB/T14701—1993的全部?jī)?nèi)容.在范圍中補(bǔ)充了復(fù)合預(yù)混合飼料,將重復(fù)性允許差“相對(duì)相差”改為“相對(duì)偏差”：方法2為高效液相色譜法·確定了試樣的提取條件、色譜條件及重復(fù)性要求·并確定了該法適用于維生素B.含量大于10mg/kg的復(fù)合預(yù)混合飼料及維生素預(yù)混合飼料。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熒光分光光度法為仲裁法本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李蘭、陳必芳。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T14701—1993.

GB/T14701-2002飼料中維生素B2的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熒光分光光度儀和高效液相色譜儀測(cè)定飼料中維生素B。含量的兩種方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法1適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中的維生素B,的測(cè)定。待測(cè)液中維生素B。檢測(cè)濃度為0.05Pg/ml～0.2rg/mL.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法2適用于維生素B.含量大于10mg/kg的復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素B。的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括劫誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣方法方法1:英光分光光度法(仲裁法)3.1原理維生素B(即核黃素C,HoNO。)在440m紫外光激發(fā)下產(chǎn)生綠色熒光,在一定濃度范圍內(nèi)其熒光強(qiáng)度與核黃素含量成正比.用連二亞硫酸鈉還原核黃素成無熒光物質(zhì)，由還原前后熒光強(qiáng)度之差與內(nèi)標(biāo)熒光強(qiáng)度的比值計(jì)算樣品核黃素的含量。3.2試劑和溶液除非另有說明.所用試劑均為分析純的試劑,水為蒸留水.符合GB/T6682中3級(jí)用水或相當(dāng)純度的水。3.2.1氫氧化鈉溶液·c(NaOH)=0.05mol/L3.2.2氫氧化鈉溶液;c(NaOH)=1.0mol/L.3.2.3鹽酸溶液,c(HCI)=0.1mol/L.3.2.4鹽酸溶液，c（HCI)=1.0mol/L。3.2.5連二亞硫酸鈉(Na.S.O,）保險(xiǎn)粉)，防止吸潮3.2.6高錳酸鉀溶液,40g/L。3.2.7冰乙酸。3.2.8冰乙酸溶液·c(CH.COOH)=0.02mol/L:將1.8mL冰乙酸用水稀釋至1000mL..3.2.9過氧化氫溶液.100mL/L.現(xiàn)用現(xiàn)配。3.2.10維生素B.標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.2.10.1維生素B.儲(chǔ)備液『：核黃素純品(中國藥典參照標(biāo)準(zhǔn))于五氧化二磷干燥器中干燥24h.溶解于冰乙酸溶液（3.2.8)中.在蒸氣浴上恒速攪動(dòng)直至溶解，冷卻后稀釋至500mL。盛人棕色瓶滴加甲苯覆蓋·冰箱4C保存，保存期6個(gè)月。該溶液含0.1mg/mL維生素B.。3.2.10.2維生素B.財(cái)備液（:取維生素