標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14849.7-2015是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),專注于工業(yè)硅化學(xué)分析領(lǐng)域,具體規(guī)定了磷鉬藍(lán)分光光度法來測(cè)定工業(yè)硅中磷含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 14849系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分,每一部分針對(duì)不同的元素測(cè)定方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硅為原料或產(chǎn)品的磷含量測(cè)定,通過磷鉬藍(lán)分光光度法進(jìn)行定量分析。工業(yè)硅廣泛應(yīng)用于光伏材料、有機(jī)硅合成及合金制備等領(lǐng)域,其純度直接影響產(chǎn)品性能,因此磷含量的準(zhǔn)確測(cè)定尤為重要。
測(cè)定原理
該方法基于樣品經(jīng)過處理后,磷與鉬酸鹽反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,再還原形成磷鉬藍(lán)化合物。此化合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收峰,通過分光光度計(jì)測(cè)量該吸收峰的吸光度,依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出樣品中磷的含量。
試驗(yàn)步驟
- 樣品預(yù)處理:將工業(yè)硅樣品經(jīng)過適當(dāng)溶解和處理,轉(zhuǎn)化為適于光譜分析的形式。
- 試劑準(zhǔn)備:包括標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的配制、鉬酸鹽溶液、還原劑等。
- 測(cè)定過程:向樣品溶液及一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鉬酸鹽和還原劑,形成磷鉬藍(lán)。使用分光光度計(jì),在特定波長(zhǎng)(一般為690nm或710nm)下測(cè)定各溶液的吸光度。
- 計(jì)算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與已知磷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,利用樣品溶液的吸光度在曲線上找到對(duì)應(yīng)的磷濃度,進(jìn)而計(jì)算樣品中磷的百分含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說明了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。同時(shí),提供了回收率試驗(yàn)來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。
儀器與材料要求
明確了執(zhí)行該測(cè)試所需分光光度計(jì)的技術(shù)規(guī)格,以及試劑純度、容器材質(zhì)等要求,確保測(cè)試條件的標(biāo)準(zhǔn)化和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
安全與環(huán)保注意事項(xiàng)
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能未直接詳細(xì)列出,但實(shí)施此類化學(xué)分析時(shí),應(yīng)遵循常規(guī)實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程,注意個(gè)人防護(hù),妥善處理化學(xué)品廢液,以保護(hù)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員安全。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2015-09-11 頒布
- 2016-06-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 14849.7-2015工業(yè)硅化學(xué)分析方法第7部分:磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
ICS7712010
H12..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T148497—2015
.
工業(yè)硅化學(xué)分析方法
第7部分磷含量的測(cè)定
:
磷鉬藍(lán)分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—
Part7Deteminationofhoshoruscontent—
:pp
Phosphorusmolybdenumbluespectrophotometry
2015-09-11發(fā)布2016-06-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
工業(yè)硅化學(xué)分析方法
第7部分磷含量的測(cè)定
:
磷鉬藍(lán)分光光度法
GB/T14849.7—2015
*
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號(hào)
2(100029)
北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20159
*
書號(hào)
:155066·1-52388
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T148497—2015
.
前言
工業(yè)硅化學(xué)分析方法分為個(gè)部分
GB/T14849《》11:
第部分鐵含量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法
———1:1,10-;
第部分鋁含量的測(cè)定鉻天青分光光度法
———2:-S;
第部分鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法偶氮氯膦分光光度法
———3:、Ⅰ;
第部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———4:;
第部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定射線熒光光譜法
———5:X;
第部分碳含量的測(cè)定紅外吸收法
———6:;
第部分磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法
———7:;
第部分銅含量的測(cè)定原子吸收光譜法
———8:;
第部分鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法
———9:;
第部分汞含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
———10:—;
第部分六價(jià)鉻含量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法
———11:。
本部分為的第部分
GB/T148497。
本部分按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出
。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC243)。
本部分負(fù)責(zé)起草單位昆明冶金研究院
:。
本部分參加起草單位云南省出入境檢驗(yàn)檢疫局昆明冶研新材料股份有限公司浙江合盛硅業(yè)有
:、、
限公司云南永昌硅業(yè)股份有限公司通州標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院
、、、。
本部分主要起草人趙德平楊毅滕亞君安中慶劉英波周杰向蘭馬啟坤胡智弢聶長(zhǎng)虹
:、、、、、、、、、、
薛寧周婭劉維理趙建為王云舟張?jiān)茣煶潭褟?qiáng)譚少姬唐飛王雪霞
、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T148497—2015
.
工業(yè)硅化學(xué)分析方法
第7部分磷含量的測(cè)定
:
磷鉬藍(lán)分光光度法
安全警示
:
本實(shí)驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗嚴(yán)
,!,
重者應(yīng)立即治療
。
1范圍
的本部分規(guī)定了工業(yè)硅中磷含量的測(cè)定方法
GB/T14849。
本部分適用于工業(yè)硅中磷含量的測(cè)定測(cè)定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,():0.0010%~0.30%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8170
3方法提要
試樣用氫氟酸硝酸溶解加高氯酸蒸發(fā)至冒煙除去硅氟等使磷氧化成正磷酸加抗壞血酸溶液
、,、,,
使鐵還原為鐵加入鉬酸銨硫酸肼顯色液生成磷鉬藍(lán)于波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度
(Ⅲ)(Ⅱ),-,,825nm。
4試劑
除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭┧盟疄檎麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水
,;,
應(yīng)符合的規(guī)定
GB/T6682。
41硝酸ρ
.(=1.42g/mL)。
42硫酸ρ
.(=1.84g/mL)。
43氫氟酸ρ
.(=1.15g/mL)。
44高氯酸ρ
.(=1.67g/mL
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