標準解讀
GB/T 15076.16-2008 是一項中國國家標準,全稱為《鉭鈮化學分析方法 第16部分:鈉量和鉀量的測定》。該標準規(guī)定了使用火焰光譜法測定鉭鈮材料中鈉(Na)和鉀(K)含量的具體方法和要求,以確保測試結果的準確性和可重復性。以下是標準內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于鉭鈮原料、中間產(chǎn)品及成品中鈉和鉀含量的測定。其中,鈉和鉀的測定范圍通常需根據(jù)具體樣品調整,確保測量結果落在方法的線性范圍內。
測定原理
采用空氣-乙炔火焰作為激發(fā)源的原子吸收光譜法(AAS),或使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),通過對鈉和鉀的特征譜線的吸收或發(fā)射強度進行測量,來定量分析樣品中的鈉和鉀含量。
試樣準備
- 樣品處理:樣品需要經(jīng)過適當溶解和預處理,以確保鈉和鉀完全轉移到溶液中。常見的處理方法包括酸溶法,使用氫氟酸、硝酸等強酸。
- 空白試驗:同時制備不含樣品的空白溶液,用于校正背景干擾。
測定步驟
- 儀器校準:使用已知濃度的標準溶液對儀器進行校準,建立鈉和鉀的吸光度或發(fā)射強度與濃度之間的關系曲線。
- 樣品測定:在相同條件下測定試樣溶液的吸光度或發(fā)射強度。
- 計算結果:依據(jù)校準曲線,將測得的吸光度或發(fā)射強度轉換為樣品中鈉和鉀的實際濃度。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及與參考方法比較的回收率試驗,用以評估方法的精密度和準確度。
試驗報告
試驗報告應包含但不限于以下信息:樣品描述、測試方法、使用的儀器型號、測定條件、測定結果及必要的數(shù)據(jù)處理說明。
注意事項
- 詳細操作步驟中需注意防止污染,使用合適的容器和器皿。
- 在整個分析過程中,質量控制措施如平行試驗、標準物質核查等是必不可少的。
該標準為相關行業(yè)提供了一套標準化的檢測流程,確保不同實驗室間測試結果的可比性和可靠性。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權發(fā)布的權威標準文檔。
....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-31 頒布
- 2008-09-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
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犎14
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜15076.16—2008
鉭鈮化學分析方法
鈉量和鉀量的測定
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20080331發(fā)布20080901實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜15076.16—2008
前言
GB/T15076《鉭鈮化學分析方法》分為16個部分:
———GB/T15076.1鉭鈮化學分析方法鈮中鉭量的測定
———GB/T15076.2鉭鈮化學分析方法鉭中鈮量的測定
———GB/T15076.3鉭鈮化學分析方法銅量的測定
———GB/T15076.4鉭鈮化學分析方法鐵量的測定
———GB/T15076.5鉭鈮化學分析方法鉬量和鎢量的測定
———GB/T15076.6鉭鈮化學分析方法鉭中硅量的測定
———GB/T15076.7鉭鈮化學分析方法鈮中磷量的測定
———GB/T15076.8鉭鈮化學分析方法碳量和硫量的測定
———GB/T15076.9鉭鈮化學分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測定
———GB/T15076.10鉭鈮化學分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測定
———GB/T15076.11鉭鈮化學分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測定
———GB/T15076.12鉭鈮化學分析方法鉭中磷量的測定
———GB/T15076.13鉭鈮化學分析方法鉭中氮量的測定
———GB/T15076.14鉭鈮化學分析方法氧量的測定
———GB/T15076.15鉭鈮化學分析方法氫量的測定
———GB/T15076.16鉭鈮化學分析方法鈉量和鉀量的測定
本部分為第16部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分方法1由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。
本部分方法1由九江有色金屬冶煉廠和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。
本部分方法1主要起草人:郝紅梅、劉剛、張俊峰、張江峰、黃雙。
本部分方法1主要驗證人:鄧延安、房群。
本部分方法2由九江有色金屬冶煉廠負責起草。
本部分方法2由北京有色金屬研究總院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。
本部分方法2主要起草人:王靜、劉世毅、劉英、黃雙。
本部分方法2主要驗證人:劉紅。
測量范圍重疊時以方法1作為仲裁方法。
Ⅰ
書
犌犅/犜15076.16—2008
鉭鈮化學分析方法
鈉量和鉀量的測定
方法1火焰原子吸收光譜法
1范圍
本方法規(guī)定了鉭中鈉含量和鉀含量的測定方法。
本方法適用于鉭中鈉含量和鉀含量的測定。測量范圍:≥0.0005%~0.020%。
2方法原理
試料以氫氟酸、硝酸溶解,在稀硝酸介質中,以三氯化鋁掩蔽氟,于原子吸收光譜儀波長766.5nm、
589.0nm處,使用空氣乙炔火焰,分別測量鉀、鈉的吸光度。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。
3.1氫氟酸(ρ1.14g/mL),MOS級。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL),MOS級。
3.3鉭基體(鉭含量不小于99.99%,鉀含量不大于0.0001%,鈉含量不大于0.0001%)。
3.4三氯化鋁溶液(77g/L):稱?。保矗缃Y晶三氯化鋁(AlCl3·6H2O)(鉀含量不大于0.0001%,鈉含
量不大于0.0001%)于200mL燒杯中,加60mL純水溶解后,用水稀釋至100mL。
3.5鈉標準貯存溶液:準確稱取2.5421g基準氯化鈉(預先在450℃~500℃的馬弗爐中灼燒到無爆
裂聲)置于300mL聚乙烯燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于
塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。
3.6鈉標準溶液:移取20.00mL鈉標準貯存溶液于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯存于
塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。
3.7鉀標準貯存溶液:準確稱取1.9068g優(yōu)級純氯化鉀(預先在450℃~500℃的馬弗爐中灼燒到無
爆裂聲)于300mL聚乙烯燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于
塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鉀。
3.8鉀標準溶液:移?。玻埃埃埃恚题洏藴寿A存溶液于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯存于
塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鉀。
3.9鈉、鉀混合標準溶液:分別移取鈉標準溶液(3.6)和鉀標準溶液(3.8)各10.00mL至200mL容量
瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg鈉和5μg鉀。
4儀器
原子吸收光譜儀,附鈉、鉀空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。
———特征濃度
溫馨提示
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