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第五章正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)由于具有優(yōu)良的均衡分散性和整齊可比性,其設(shè)計(jì)的試驗(yàn)點(diǎn)具有強(qiáng)烈的代表性,在工藝改革等多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)問(wèn)題中,往往能以較少的試驗(yàn)次數(shù),分析出各因素的主次順序以及對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響規(guī)律,刪選出較滿(mǎn)意的試驗(yàn)結(jié)果.正交試驗(yàn)法還滲透到其它一些試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法中,提高了試驗(yàn)的效率和分析質(zhì)量.正交試驗(yàn)法應(yīng)用廣泛,具有卓越的經(jīng)濟(jì)效益,是多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)問(wèn)題中的常用手段.
第一節(jié)正交表介紹列號(hào)試驗(yàn)號(hào)1231111212232124221正交表是已經(jīng)制作好的規(guī)格化的表,是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本工具.(見(jiàn)附表5)
正交表L4(23)------最小的正交表常見(jiàn)的正交試驗(yàn)表:1.L4(23)有4個(gè)橫行和3個(gè)縱列,由數(shù)碼“1”和“2”組成.它有兩個(gè)特點(diǎn):(1)每縱列恰有兩個(gè)“1”和兩個(gè)“2”;(2)任意兩個(gè)縱列,其橫方向形成的四個(gè)數(shù)字對(duì)中,恰好(1,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出現(xiàn)一次.這就是說(shuō)對(duì)于任意兩個(gè)縱列,數(shù)碼“1”、“2”間的搭配是均衡的.2.L8(27)有8個(gè)橫行和7個(gè)縱列,由數(shù)碼“1”和“2”組成.它有兩個(gè)特點(diǎn):(1)每縱列恰有四個(gè)“1”和四個(gè)“2”;(2)任意兩個(gè)縱列,其橫方向形成的八個(gè)數(shù)字對(duì)中,恰好(1,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出現(xiàn)兩次.這就是說(shuō)對(duì)于任意兩個(gè)縱列,數(shù)碼“1”、“2”間的搭配是均衡的.
3.L9(34)有9個(gè)橫行和4個(gè)縱列,由數(shù)碼“1”、“2”和”3”組成.它有兩個(gè)特點(diǎn):(1)每縱列“1”、“2”和“3”出現(xiàn)的次數(shù)相同,都是三次;(2)任意兩個(gè)縱列,其橫方向形成的九個(gè)數(shù)字對(duì)中,(1,1)、(1,2)、(1,3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)和(3,3)出現(xiàn)的次數(shù)相同,都是一次,即任意兩列的數(shù)碼“1”、“2”和“3”間的搭配是均衡的.
Ln(tq)數(shù)碼數(shù)(水平數(shù))正交表的縱列數(shù)(最多安排的因素?cái)?shù))正交表的橫行數(shù)(試驗(yàn)次數(shù))正交表代號(hào)第二節(jié)二水平正交試驗(yàn)和分批試驗(yàn)分批試驗(yàn)的思想:第一批撒大網(wǎng)→第二批撒小網(wǎng)例5.2.12,4—二硝基苯肼的工藝改革試驗(yàn)?zāi)康?2,4—二硝基苯肼是一種用于檢驗(yàn)醛酮色層分析及肝功能試驗(yàn)的試劑產(chǎn)品.若產(chǎn)品外觀出現(xiàn)紫色就為不合格品,桔黃色為合格品.北京化工廠決定采用水合肼與氯代苯在溶劑乙醇中直接合成新工藝.即在氯代苯與乙醇的混合溶液中,加入水合肼進(jìn)行攪拌,反應(yīng)中途再追加200ml乙醇.經(jīng)小試驗(yàn)證,雖為合格品,但產(chǎn)率只有45%.通過(guò)正交試驗(yàn),希望找到提高產(chǎn)率的工藝條件.考核指標(biāo):產(chǎn)率和顏色第一批撒大網(wǎng)在多分批試驗(yàn)中,第一批試驗(yàn)可先分兩個(gè)水平(二水平試驗(yàn)).優(yōu)點(diǎn):節(jié)省試驗(yàn)次數(shù),提高試驗(yàn)效果1.挑因素、選水平,制定因素水平表2.利用正交表,確定試驗(yàn)方案3.試驗(yàn)結(jié)果分析第二批撒小網(wǎng)對(duì)第一批試驗(yàn)確定的主次因素,若認(rèn)為不再需要進(jìn)一步考慮的因素,則主要因素固定在好水平上(本例如C2、F2
),次要因素固定在適當(dāng)水平上(本例如A2、E2
).第二批試驗(yàn)中要考慮的因素包括第一批試驗(yàn)中確定的主要因素且認(rèn)為有必要進(jìn)一步詳細(xì)考察的因素(本例如B1、D2
)以及第一批試驗(yàn)中未及考慮到而認(rèn)為有必要在第二批試驗(yàn)中補(bǔ)充考慮的因素(本例如加料速度).1.挑因素、選水平,制定因素水平表2.利用正交表,確定試驗(yàn)方案較優(yōu)方案:用工業(yè)2,4—二硝基氯代苯與粗品水合肼在溶劑乙醇中合成;水合肼用量為理論量的2.3倍;反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí);反應(yīng)溫度掌握在60℃~70℃之間;慢速加料;快速攪拌.效果:平均產(chǎn)率超過(guò)80%,均合格.優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗3.試驗(yàn)結(jié)果分析第三節(jié)多水平正交試驗(yàn)和水平趨勢(shì)圖例5.3.1晶體退火工藝改進(jìn)試驗(yàn)?zāi)康?檢查癌細(xì)胞用到一種碘化鈉晶體f40,要求應(yīng)力越小越好,希望不超過(guò)2度.晶體的退火工藝是影響晶體質(zhì)量的一個(gè)重要環(huán)節(jié).北京綜合儀器廠經(jīng)過(guò)30多爐試驗(yàn),采用的工藝如圖所示:先將晶體放在爐內(nèi)以50℃/小時(shí)的速度升溫至600℃,然后恒溫6小時(shí),再用1.5A的電流使晶體降溫至250℃,最后斷電,使其自然降溫.在此工藝下,其它指標(biāo)都已合格,但應(yīng)力未能低于7度.通過(guò)正交試驗(yàn),希望找到能降低應(yīng)力的工藝條件.考核指標(biāo):應(yīng)力(度)2.利用正交表,確定試驗(yàn)方案1.挑因素、選水平,制定因素水平表(略)第一批撒大網(wǎng)(1)直觀分析第5號(hào)試驗(yàn)最好,第7號(hào)試驗(yàn)次之.(2)極差分析A2B2C1D3稱(chēng)為全體水平組合關(guān)于應(yīng)力的可能好的水平組合.本例因素的主次順序?yàn)?升溫速度A(極差21.5)→恒溫時(shí)間C(極差14)→恒溫速度B(極差12.5)→降溫速度D(極差11.5)3.試驗(yàn)結(jié)果分析(3)水平趨勢(shì)圖-----定量因素的用量與試驗(yàn)結(jié)果之
和的關(guān)系圖
發(fā)現(xiàn)有用量選偏的因素(本例中為恒溫溫度B)是認(rèn)識(shí)上的重大收獲.下批試驗(yàn)中把用量選準(zhǔn)后,常能取得明顯的進(jìn)展.第二批撒小網(wǎng)對(duì)第一批試驗(yàn)確定的主要因素A,認(rèn)為不再需要進(jìn)一步考慮,則固定在好水平A2上.第二批試驗(yàn)中要考慮的因素包括第一批試驗(yàn)中確定的主要因素且認(rèn)為有必要進(jìn)一步詳細(xì)考察的因素B、C、D.挑因素、選水平,制定因素水平表B:水平1----450℃,水平2----400℃;(從水平趨勢(shì)圖可看出呈單調(diào)遞增性)C:水平1----3小時(shí),水平2----5小時(shí);(考查能否省電)D:水平1----15℃/小時(shí),水平2----25℃/小時(shí);(再考查一次)2.利用正交表,確定試驗(yàn)方案3.試驗(yàn)結(jié)果-----這批四個(gè)試驗(yàn)基本都消除了應(yīng)力.利用SAS進(jìn)行方差分析正交試驗(yàn)采用極差分析或方差分析都可以,兩者沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別只是前者較方便而后者分析更精確,以下見(jiàn)例5.3.1用SAS進(jìn)行方差方析(E531).
一、利用菜單系統(tǒng)對(duì)每個(gè)因素進(jìn)行單因素方差分析,模型的平方和即該因素的平方和在正交試驗(yàn)的分析中與極差作用類(lèi)似.亦可用因素的原始數(shù)據(jù)值(xaxbxc)求水平趨勢(shì)圖(plot選項(xiàng)中選取均值圖)因素A的水平趨勢(shì)圖:
dataE531;
inputABCDy;
cards;
inputABCDxaxbxcy;
cards;
11323060046
21115060067
…………
3331100500413
;
procprint;
procanovadata=E531;
classxa;
modely=xa;
meansxa/snk;
/*選項(xiàng)snk要求作各水平組均值間的兩兩比較,顯著性水平默認(rèn)為α=0.05,若需修正則在snk后再加選項(xiàng)alpha=*/
二、SAS編程procanovadata=E531;classxb;modely=xb;meansxb/snk;procanovadata=E531;classxc;modely=xc;meansxc/snk;
procanovadata=E531;classd;modely=d;meansd/snk;run;procanovadata=E531;
classxaxbxcd;
modely=xaxbxcd;
/*當(dāng)各因素單因素方差分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)由于沒(méi)有誤差自由度所以無(wú)法進(jìn)行顯著性分析*/
meansxaxbxcd/snk;
/*選項(xiàng)snk要求作各水平組均值間的兩兩比較*/
run;
說(shuō)明:由四個(gè)因素xa,xb,xc,D的單因素方差分析表(輸出結(jié)果略)可得它們的p值分別為0.1073、0.6088、0.5425、0.6398,同樣也可得因素的主次順序?yàn)?升溫速度A(p值0.1073)→恒溫時(shí)間C(p值0.5425)→恒溫速度B(p值0.6088)→降溫速度D(p值0.6398).當(dāng)然比較各因素的SS模也能得此結(jié)果.Levelof--------------y--------------xaNMeanStdDev3035.00000003.605551285034.33333333.78593890100311.66666674.16333200Levelof--------------y--------------xbNMeanStdDev45035.000000004.3588989450036.666666676.0277137760039.333333334.93288286
Levelof--------------y--------------xcNMeanStdDev239.666666674.72581563436.333333336.50640710635.000000003.46410162Levelof--------------y--------------DNMeanStdDev139.333333333.21455025236.333333330.57735027335.333333338.38649708四個(gè)因素各水平組均值輸出結(jié)果:第四節(jié)正交試驗(yàn)的優(yōu)良性單因素輪換法:將其它因素固定在某一水平,每次只改變欲研究因素的水平,依次類(lèi)推…以研究A、B、C三因素三水平試驗(yàn)為例,在研究因素A的效應(yīng)時(shí),先將因素B、C固定在某一水平如B1、C1;如發(fā)現(xiàn)A3較好,固定B2,試驗(yàn)安排在A3B2C1、A3B2C2、A3B2C3;如發(fā)現(xiàn)C1較好,試驗(yàn)安排在A3C1B1、A3C1B2、A3C1B3;V如發(fā)現(xiàn)B2較好,則確定A3B2C1為最佳分析條件.(請(qǐng)看下圖中的七個(gè)黑點(diǎn)即為上述單因素輪換法安排試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)點(diǎn)的分布位置)缺點(diǎn):實(shí)際考察的因素水平僅局限于欲考察的因素水平范圍的局部區(qū)域,不能全面反映因素影響的情況,且不能考察因素之間的交互效應(yīng).全面試驗(yàn)法:工作量大,如三因素三水平全面試驗(yàn)要進(jìn)行33=27次.(請(qǐng)看下圖中的27個(gè)交叉點(diǎn)即為全面試驗(yàn)法安排試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)點(diǎn)的分布位置)正交試驗(yàn)法:利用正交性的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法三因素三水平試驗(yàn)可選用L9(34)正交表,試驗(yàn)只需進(jìn)行9次.(請(qǐng)看上圖中的9個(gè)紅點(diǎn)即為正交試驗(yàn)法安排試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)點(diǎn)的分布位置)正交性包括:1.均衡分散性:使每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)有強(qiáng)烈的代表性正交試驗(yàn)的試驗(yàn)次數(shù)(紅點(diǎn)總數(shù)):全面試驗(yàn)試驗(yàn)次數(shù)(交叉點(diǎn)數(shù))=每個(gè)平面上紅點(diǎn)數(shù):每個(gè)平面上交叉點(diǎn)數(shù)=每條棱上紅點(diǎn)數(shù):每條棱上交叉點(diǎn)數(shù)即9/27=3/9=1/3(三因素三水平場(chǎng)合)2.整齊可比性:使正交表的同一列可比較產(chǎn)生”好水平”.上圖說(shuō)明A1的三次試驗(yàn)(紅點(diǎn))中因素B的三個(gè)水平和因素C的三個(gè)水平各出現(xiàn)一次,A2和A3有同樣情況,就是說(shuō),對(duì)因素A的三個(gè)不同水平,受因素B和因素C的水平影響處于對(duì)等狀態(tài).局部試驗(yàn)的最優(yōu)點(diǎn)的平均名次=(N+1)/(n+1)(N是全面試驗(yàn)次數(shù),n是局部試驗(yàn)次數(shù))如對(duì)于正交表L8(27)則有(128+1)/(8+1)≈14,說(shuō)明這8次試驗(yàn)的好結(jié)果在全面試驗(yàn)中的排位大致在前14名左右.
第六節(jié)正交表的靈活安排
定量因素的試驗(yàn)用量或定性因素的狀態(tài)叫做因素的水平,在確定參加正交試驗(yàn)的因素后,各種類(lèi)型的正交表的格式是固定的,有時(shí)候各因素的水平必須靈活處理以適應(yīng)某張合適的正交表.1.活動(dòng)水平2.擬水平和后備水平3.配比試驗(yàn)1.活動(dòng)水平因素硼酸量脫水量反應(yīng)時(shí)間鄰氨基用量二甲苯溫度蘋(píng)果酸用量通二氧化碳時(shí)間水平1水平21.5g1.7g7ml8.2ml7小時(shí)9小時(shí)45g50g70℃60℃29g26g0.8×反應(yīng)時(shí)間1×反應(yīng)時(shí)間例北京印染廠生產(chǎn)白“的確良”,用到一種增白劑,提高該產(chǎn)品質(zhì)量2.擬水平和后備水平因素設(shè)備催化劑品種原料品種反應(yīng)時(shí)間水平1水平2水平3甲乙(甲)卯寅子長(zhǎng)春武漢廣州30分40分20分?jǐn)M水平:作為水平3的設(shè)備甲后備水平:催化劑品種丑3.配比試驗(yàn)例電纜配方實(shí)例試驗(yàn)?zāi)康模河?guó)標(biāo)準(zhǔn)一般要求電線的工作溫度為70℃,而該廠原來(lái)按SG22-73標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn),一般電線的最高工作溫度只有65℃,為此該廠從1981年開(kāi)始進(jìn)行了“耐熱70℃絕緣級(jí)和柔軟級(jí)電纜料”配方的研究.該電纜料主要是由PVC樹(shù)脂、增
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