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第五章正交試驗設(shè)計
正交試驗設(shè)計由于具有優(yōu)良的均衡分散性和整齊可比性,其設(shè)計的試驗點具有強烈的代表性,在工藝改革等多因素試驗設(shè)計問題中,往往能以較少的試驗次數(shù),分析出各因素的主次順序以及對試驗指標的影響規(guī)律,刪選出較滿意的試驗結(jié)果.正交試驗法還滲透到其它一些試驗設(shè)計方法中,提高了試驗的效率和分析質(zhì)量.正交試驗法應用廣泛,具有卓越的經(jīng)濟效益,是多因素試驗設(shè)計問題中的常用手段.
第一節(jié)正交表介紹列號試驗號1231111212232124221正交表是已經(jīng)制作好的規(guī)格化的表,是正交試驗設(shè)計的基本工具.(見附表5)
正交表L4(23)------最小的正交表常見的正交試驗表:1.L4(23)有4個橫行和3個縱列,由數(shù)碼“1”和“2”組成.它有兩個特點:(1)每縱列恰有兩個“1”和兩個“2”;(2)任意兩個縱列,其橫方向形成的四個數(shù)字對中,恰好(1,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出現(xiàn)一次.這就是說對于任意兩個縱列,數(shù)碼“1”、“2”間的搭配是均衡的.2.L8(27)有8個橫行和7個縱列,由數(shù)碼“1”和“2”組成.它有兩個特點:(1)每縱列恰有四個“1”和四個“2”;(2)任意兩個縱列,其橫方向形成的八個數(shù)字對中,恰好(1,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出現(xiàn)兩次.這就是說對于任意兩個縱列,數(shù)碼“1”、“2”間的搭配是均衡的.
3.L9(34)有9個橫行和4個縱列,由數(shù)碼“1”、“2”和”3”組成.它有兩個特點:(1)每縱列“1”、“2”和“3”出現(xiàn)的次數(shù)相同,都是三次;(2)任意兩個縱列,其橫方向形成的九個數(shù)字對中,(1,1)、(1,2)、(1,3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)和(3,3)出現(xiàn)的次數(shù)相同,都是一次,即任意兩列的數(shù)碼“1”、“2”和“3”間的搭配是均衡的.
Ln(tq)數(shù)碼數(shù)(水平數(shù))正交表的縱列數(shù)(最多安排的因素數(shù))正交表的橫行數(shù)(試驗次數(shù))正交表代號第二節(jié)二水平正交試驗和分批試驗分批試驗的思想:第一批撒大網(wǎng)→第二批撒小網(wǎng)例5.2.12,4—二硝基苯肼的工藝改革試驗目的:2,4—二硝基苯肼是一種用于檢驗醛酮色層分析及肝功能試驗的試劑產(chǎn)品.若產(chǎn)品外觀出現(xiàn)紫色就為不合格品,桔黃色為合格品.北京化工廠決定采用水合肼與氯代苯在溶劑乙醇中直接合成新工藝.即在氯代苯與乙醇的混合溶液中,加入水合肼進行攪拌,反應中途再追加200ml乙醇.經(jīng)小試驗證,雖為合格品,但產(chǎn)率只有45%.通過正交試驗,希望找到提高產(chǎn)率的工藝條件.考核指標:產(chǎn)率和顏色第一批撒大網(wǎng)在多分批試驗中,第一批試驗可先分兩個水平(二水平試驗).優(yōu)點:節(jié)省試驗次數(shù),提高試驗效果1.挑因素、選水平,制定因素水平表2.利用正交表,確定試驗方案3.試驗結(jié)果分析第二批撒小網(wǎng)對第一批試驗確定的主次因素,若認為不再需要進一步考慮的因素,則主要因素固定在好水平上(本例如C2、F2
),次要因素固定在適當水平上(本例如A2、E2
).第二批試驗中要考慮的因素包括第一批試驗中確定的主要因素且認為有必要進一步詳細考察的因素(本例如B1、D2
)以及第一批試驗中未及考慮到而認為有必要在第二批試驗中補充考慮的因素(本例如加料速度).1.挑因素、選水平,制定因素水平表2.利用正交表,確定試驗方案較優(yōu)方案:用工業(yè)2,4—二硝基氯代苯與粗品水合肼在溶劑乙醇中合成;水合肼用量為理論量的2.3倍;反應時間為2小時;反應溫度掌握在60℃~70℃之間;慢速加料;快速攪拌.效果:平均產(chǎn)率超過80%,均合格.優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗3.試驗結(jié)果分析第三節(jié)多水平正交試驗和水平趨勢圖例5.3.1晶體退火工藝改進試驗目的:檢查癌細胞用到一種碘化鈉晶體f40,要求應力越小越好,希望不超過2度.晶體的退火工藝是影響晶體質(zhì)量的一個重要環(huán)節(jié).北京綜合儀器廠經(jīng)過30多爐試驗,采用的工藝如圖所示:先將晶體放在爐內(nèi)以50℃/小時的速度升溫至600℃,然后恒溫6小時,再用1.5A的電流使晶體降溫至250℃,最后斷電,使其自然降溫.在此工藝下,其它指標都已合格,但應力未能低于7度.通過正交試驗,希望找到能降低應力的工藝條件.考核指標:應力(度)2.利用正交表,確定試驗方案1.挑因素、選水平,制定因素水平表(略)第一批撒大網(wǎng)(1)直觀分析第5號試驗最好,第7號試驗次之.(2)極差分析A2B2C1D3稱為全體水平組合關(guān)于應力的可能好的水平組合.本例因素的主次順序為:升溫速度A(極差21.5)→恒溫時間C(極差14)→恒溫速度B(極差12.5)→降溫速度D(極差11.5)3.試驗結(jié)果分析(3)水平趨勢圖-----定量因素的用量與試驗結(jié)果之
和的關(guān)系圖
發(fā)現(xiàn)有用量選偏的因素(本例中為恒溫溫度B)是認識上的重大收獲.下批試驗中把用量選準后,常能取得明顯的進展.第二批撒小網(wǎng)對第一批試驗確定的主要因素A,認為不再需要進一步考慮,則固定在好水平A2上.第二批試驗中要考慮的因素包括第一批試驗中確定的主要因素且認為有必要進一步詳細考察的因素B、C、D.挑因素、選水平,制定因素水平表B:水平1----450℃,水平2----400℃;(從水平趨勢圖可看出呈單調(diào)遞增性)C:水平1----3小時,水平2----5小時;(考查能否省電)D:水平1----15℃/小時,水平2----25℃/小時;(再考查一次)2.利用正交表,確定試驗方案3.試驗結(jié)果-----這批四個試驗基本都消除了應力.利用SAS進行方差分析正交試驗采用極差分析或方差分析都可以,兩者沒有本質(zhì)區(qū)別只是前者較方便而后者分析更精確,以下見例5.3.1用SAS進行方差方析(E531).
一、利用菜單系統(tǒng)對每個因素進行單因素方差分析,模型的平方和即該因素的平方和在正交試驗的分析中與極差作用類似.亦可用因素的原始數(shù)據(jù)值(xaxbxc)求水平趨勢圖(plot選項中選取均值圖)因素A的水平趨勢圖:
dataE531;
inputABCDy;
cards;
inputABCDxaxbxcy;
cards;
11323060046
21115060067
…………
3331100500413
;
procprint;
procanovadata=E531;
classxa;
modely=xa;
meansxa/snk;
/*選項snk要求作各水平組均值間的兩兩比較,顯著性水平默認為α=0.05,若需修正則在snk后再加選項alpha=*/
二、SAS編程procanovadata=E531;classxb;modely=xb;meansxb/snk;procanovadata=E531;classxc;modely=xc;meansxc/snk;
procanovadata=E531;classd;modely=d;meansd/snk;run;procanovadata=E531;
classxaxbxcd;
modely=xaxbxcd;
/*當各因素單因素方差分析同時進行時由于沒有誤差自由度所以無法進行顯著性分析*/
meansxaxbxcd/snk;
/*選項snk要求作各水平組均值間的兩兩比較*/
run;
說明:由四個因素xa,xb,xc,D的單因素方差分析表(輸出結(jié)果略)可得它們的p值分別為0.1073、0.6088、0.5425、0.6398,同樣也可得因素的主次順序為:升溫速度A(p值0.1073)→恒溫時間C(p值0.5425)→恒溫速度B(p值0.6088)→降溫速度D(p值0.6398).當然比較各因素的SS模也能得此結(jié)果.Levelof--------------y--------------xaNMeanStdDev3035.00000003.605551285034.33333333.78593890100311.66666674.16333200Levelof--------------y--------------xbNMeanStdDev45035.000000004.3588989450036.666666676.0277137760039.333333334.93288286
Levelof--------------y--------------xcNMeanStdDev239.666666674.72581563436.333333336.50640710635.000000003.46410162Levelof--------------y--------------DNMeanStdDev139.333333333.21455025236.333333330.57735027335.333333338.38649708四個因素各水平組均值輸出結(jié)果:第四節(jié)正交試驗的優(yōu)良性單因素輪換法:將其它因素固定在某一水平,每次只改變欲研究因素的水平,依次類推…以研究A、B、C三因素三水平試驗為例,在研究因素A的效應時,先將因素B、C固定在某一水平如B1、C1;如發(fā)現(xiàn)A3較好,固定B2,試驗安排在A3B2C1、A3B2C2、A3B2C3;如發(fā)現(xiàn)C1較好,試驗安排在A3C1B1、A3C1B2、A3C1B3;V如發(fā)現(xiàn)B2較好,則確定A3B2C1為最佳分析條件.(請看下圖中的七個黑點即為上述單因素輪換法安排試驗時試驗點的分布位置)缺點:實際考察的因素水平僅局限于欲考察的因素水平范圍的局部區(qū)域,不能全面反映因素影響的情況,且不能考察因素之間的交互效應.全面試驗法:工作量大,如三因素三水平全面試驗要進行33=27次.(請看下圖中的27個交叉點即為全面試驗法安排試驗時試驗點的分布位置)正交試驗法:利用正交性的試驗設(shè)計方法三因素三水平試驗可選用L9(34)正交表,試驗只需進行9次.(請看上圖中的9個紅點即為正交試驗法安排試驗時試驗點的分布位置)正交性包括:1.均衡分散性:使每個試驗點有強烈的代表性正交試驗的試驗次數(shù)(紅點總數(shù)):全面試驗試驗次數(shù)(交叉點數(shù))=每個平面上紅點數(shù):每個平面上交叉點數(shù)=每條棱上紅點數(shù):每條棱上交叉點數(shù)即9/27=3/9=1/3(三因素三水平場合)2.整齊可比性:使正交表的同一列可比較產(chǎn)生”好水平”.上圖說明A1的三次試驗(紅點)中因素B的三個水平和因素C的三個水平各出現(xiàn)一次,A2和A3有同樣情況,就是說,對因素A的三個不同水平,受因素B和因素C的水平影響處于對等狀態(tài).局部試驗的最優(yōu)點的平均名次=(N+1)/(n+1)(N是全面試驗次數(shù),n是局部試驗次數(shù))如對于正交表L8(27)則有(128+1)/(8+1)≈14,說明這8次試驗的好結(jié)果在全面試驗中的排位大致在前14名左右.
第六節(jié)正交表的靈活安排
定量因素的試驗用量或定性因素的狀態(tài)叫做因素的水平,在確定參加正交試驗的因素后,各種類型的正交表的格式是固定的,有時候各因素的水平必須靈活處理以適應某張合適的正交表.1.活動水平2.擬水平和后備水平3.配比試驗1.活動水平因素硼酸量脫水量反應時間鄰氨基用量二甲苯溫度蘋果酸用量通二氧化碳時間水平1水平21.5g1.7g7ml8.2ml7小時9小時45g50g70℃60℃29g26g0.8×反應時間1×反應時間例北京印染廠生產(chǎn)白“的確良”,用到一種增白劑,提高該產(chǎn)品質(zhì)量2.擬水平和后備水平因素設(shè)備催化劑品種原料品種反應時間水平1水平2水平3甲乙(甲)卯寅子長春武漢廣州30分40分20分擬水平:作為水平3的設(shè)備甲后備水平:催化劑品種丑3.配比試驗例電纜配方實例試驗目的:英國標準一般要求電線的工作溫度為70℃,而該廠原來按SG22-73標準生產(chǎn),一般電線的最高工作溫度只有65℃,為此該廠從1981年開始進行了“耐熱70℃絕緣級和柔軟級電纜料”配方的研究.該電纜料主要是由PVC樹脂、增
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