標準解讀
GB/T 15251-1994 是一項中國國家標準,全稱為《橡膠 游離硫的測定 銅螺旋法》。該標準規(guī)定了使用銅螺旋法來測定橡膠材料中游離硫含量的具體方法和要求。以下是標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于各類天然橡膠及合成橡膠制品中游離硫的定量分析。游離硫是指在橡膠加工過程中未與橡膠分子結合而殘留下來的硫磺。
測定原理
該方法基于游離硫與銅發(fā)生反應生成硫化銅的原理。在一定條件下,樣品中的游離硫與銅螺旋反應生成黑色的硫化銅沉淀。通過稱量反應前后銅螺旋的質量變化,計算出游離硫的含量。
試驗設備與試劑
- 銅螺旋:具有規(guī)定質量與尺寸,作為反應容器。
- 鹽酸溶液:用于清洗銅螺旋,去除可能干擾測定的雜質。
- 蒸餾水:用于洗滌和制備樣品溶液。
- 其他輔助工具:如天平、烘箱、加熱設備等,確保實驗操作的準確性。
測定步驟
- 樣品準備:將橡膠試樣切割成小塊,稱取一定質量,置于容器中。
- 樣品處理:向樣品中加入適量的溶劑(如二甲苯),在特定溫度下攪拌溶解橡膠,然后過濾以去除不溶物。
- 反應:將清洗干凈并已知質量的銅螺旋放入含有樣品溶液的容器中,密封后在恒溫條件下反應一段時間,促使游離硫與銅反應。
- 清洗與干燥:反應結束后,取出銅螺旋,用鹽酸溶液清洗去除非硫化物質,再用水洗凈,最后干燥至恒重。
- 質量測定:稱量處理后的銅螺旋質量,根據(jù)質量增加量計算游離硫含量。
計算方法
根據(jù)銅螺旋質量的增加,利用游離硫與銅反應的化學計量關系,計算出樣品中游離硫的百分含量。
精密度與準確度
標準中還提供了重復性限和再現(xiàn)性限的要求,以確保不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。
注意事項
- 實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、時間等,以保證測定結果的準確性。
- 需要對所用儀器進行定期校準,確保測量精確。
- 在結果計算時,應考慮所有可能引入誤差的因素,如空白試驗的必要性,以排除干擾。
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文檔簡介
UDC.678.4/.7:546:22:543.06G40C中華人民共和國國家標準CB/T15251-94橡膠游離硫的測定銅螺旋法Rubber--Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod1994-09-24發(fā)布1995-08-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準橡膠游離硫的測定GB/T15251-94銅法Rubber-Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod本標準等效采用國際標準ISO7269-1987《橡膠-一—游離硫的測定》主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了用銅螺旋法測定橡膠中的游離碗本標準適用于硫化橡膠和未硫化橡膠,但對未硫化橡膠,若所加元素硫不溶于丙酮,即所謂“不溶性”或無定形硫,則不適用。2引用標準GB/T601(化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T3516橡膠溶劑抽出物的測定3原理武料經(jīng)丙酮抽提,其游離硫抽出后與一銅螺網(wǎng)反應形成銅的硫化物,經(jīng)鹽酸處理,所生成的硫化氫被乙酸鎬緩沖溶液吸收,形成的硫化鐳用碘量法測定。4試劑和材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸餡水或同等純度的水.4.1丙酮(GB/T686)。4.2乙酸鐳緩沖溶液:溶解25g二水合乙酸鐳(HG/T3—997)和15g無水乙酸鈉(GB/T694)于水中,加100mL冰乙酸(GB/T676),并用水稀釋至1000mL.4.3鹽酸(GB/T622)溶液:1+1(V+V)。4.4銷酸(GB/T626)溶液:5+3(V+V)。4.5碘溶液,(L.)=0.025mol/L:稱取6.5g碘(GB/T675)及20g礁化鉀(GB/T1272)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勺,保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液,c(Na.S.O,)=0.05mol/L:按GB/T601進行配制和標定。4.7淀粉溶液,9=108/L。4.8甘油。4.9)純氮氣。4.10濾紙、4.11銅網(wǎng):篩
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