材料研究方法-第四章電子顯微分析

第四章電子顯微分析電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成包括：用透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析用掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析用電子探針儀進(jìn)行的X射線顯微分析電子顯微分析是材料科學(xué)的重要分析方法之一，它與其它的形貌、結(jié)構(gòu)、成分分析方法相比具有如下特點(diǎn)：在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)、選擇分析區(qū)域；是一種微區(qū)分析方法，具有高的分辨率，成像分辨率達(dá)到0.2-0.3nm；同時(shí)進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的綜合分析電子顯微分析

電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)透射電子顯微分析掃描電子顯微分析電子探針X射線顯微分析§1電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)一、光學(xué)顯微鏡的局限性二、電子的波性及波長三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)四、電磁透鏡的場深和焦深分辨本領(lǐng)有限一、光學(xué)顯微鏡的局限性—由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O1、O2在象平面形成一B1、B2圓斑（Airy斑）。若O1、O2靠的太近，過分重疊，圖象就模糊不清。I圖（c）兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個(gè)Airy斑分辨不出。0.81I

分辨率：顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離。以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)：r——照明束波長，α——透鏡孔徑半角，

n——介質(zhì)折射率，n·sinα或N·A——數(shù)值孔徑。

可見光的波長有限，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能更大的提高。

若用波長最短的可見光(λ=400nm)作照明源，則r≈200nm透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長λ。200nm是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限肉眼的分辨本領(lǐng)約為0.1mm～0.2mm增大數(shù)值孔徑困難且有限染色后的洋蔥表皮細(xì)胞血液涂片（嗜堿性粒細(xì)胞——在血液中的含量最少只有0%-1%）用光學(xué)顯微鏡來揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可能的人類血細(xì)胞SEM照片夜蛾復(fù)眼的掃描電子顯微照片各種常見植物的花粉具有更高分辨率的電子顯微鏡：照明源—電子束比可見光波長更短的有：

1）紫外線—會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收；

2）X射線—無法使其會(huì)聚；

3）電子波

電子顯微鏡的照明光源是電子射線。與可見光相似，運(yùn)動(dòng)的電子也具有波、粒二象性。

De

Broglie公式：

De

Broglie

波：加速電子的動(dòng)能與電場加速電壓的關(guān)系為：二、電子的波性及波長P—?jiǎng)恿縨—電子質(zhì)量h—普朗克常數(shù)—波長v—電子運(yùn)動(dòng)的速度—電子的速度V—加速電壓m—電子靜止質(zhì)量與V的關(guān)系式加速電壓較低時(shí)加速電壓較高時(shí)電子束的波長隨電子槍加速電壓的增高而減小

當(dāng)加速電壓為100kV時(shí)，電子束的波長約為可見光波長的十萬分之一。因此，若用電子束作照明源，顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多。三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)電磁透鏡在成像時(shí)會(huì)產(chǎn)生像差。

*像差分為：幾何像差和色差兩類。

幾何像差：由于透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的像差。（球差、軸上像散、畸變）

色差：由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差。像差：不匯聚在一點(diǎn)；不按比例成像；不相似。1、球差球差是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會(huì)聚能力不同而造成的。一般遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的匯聚能力大于近軸區(qū)。P物點(diǎn)P通過透鏡成像時(shí)，無論像平面在什么位置，都不能得到一個(gè)清晰的點(diǎn)像，而是形成一個(gè)彌散的圓斑；像平面在遠(yuǎn)軸電子的焦點(diǎn)和近軸電子的焦點(diǎn)之間移動(dòng)，就可以得到一個(gè)最小的彌散圓斑，稱為球差最小彌散圓。rsM最小彌散圓的半徑越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高減小透鏡孔徑半角α減小透鏡球差系數(shù)Cs提高透鏡的分辨率α2、軸上像散（像散）像散是由于透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起的像差。主要是生產(chǎn)工藝、透鏡污染，使透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱。透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱使物像不能聚焦，形成彌散的橢圓斑。由于這種像散發(fā)生在軸上，因此也稱為軸上像散。像散將影響電鏡的分辨能力，一般電鏡中都有消像散器，可以把像散校正到容許的程度。P‘P‘’3、色差色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。引起電子能量變化的主要原因?yàn)殡娮优c物質(zhì)相互作用后，電子能量受到損失。電子加速電壓不穩(wěn)定，引起電子束能量的波動(dòng)。減少色差的主要措施穩(wěn)定加速電壓可減小色差。制備較薄的待檢測樣品：減少透射電子的能量損失。4、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)電鏡的分辨率：電鏡系統(tǒng)所能識(shí)別的兩個(gè)相鄰點(diǎn)之間的最小距離稱為分辨率分辨率是電磁透鏡的最重要的性能電磁透鏡的分辨本領(lǐng)受衍射效應(yīng)、像差等因素的影響。電磁透鏡的理論分辨率為：0.2nm四、電磁透鏡的場深和焦深電鏡不僅分辨率高，還具有場深大、焦深長的特點(diǎn)。場深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下，物平面可沿透鏡軸向移動(dòng)的距離。場深反映了試樣所在的物平面可沿軸向進(jìn)行的偏差范圍。1、場深焦深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下，像平面可沿透鏡軸向移動(dòng)的距離。場深反映了觀察屏或照相底板可在像平面上、下沿鏡軸移動(dòng)的距離。2、焦深§2透射電子顯微分析利用透射電子顯微鏡可以觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡是一種高分辨宰、高放大倍數(shù)的顯微鏡。它用聚焦電子束作為照明源，使用對電子束透明的薄膜試祥(幾十到幾百nm)，以透射電子為成象信號。

一、透射電子顯微鏡工作原理結(jié)構(gòu)組成主要性能指標(biāo)二、透射電子顯微像質(zhì)厚襯度復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善三、透射電鏡試樣制備1、粉體樣品的制備2、薄膜樣品的制備3、復(fù)型樣品的制備（包括萃取復(fù)型）

一、透射電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡：OM

opticalmicroscopy

透射電子顯微鏡：TEMTransmissionElectronMicroscopeTEM與OM的相似性與不同相似性：成像原理類似

不同點(diǎn)：

（1）OM以可見光作照明束；TEM以電子束為照明束。（2）在OM中，將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡；在TEM中，相應(yīng)的為磁透鏡。（3）TEM的像分辨本領(lǐng)高，同時(shí)兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。1、工作原理透射電子顯微鏡光路原理圖照明源：聚焦電子束試樣：對電子束透明的薄膜成像信號：透射電子2、結(jié)構(gòu)組成照明部分成像放大系統(tǒng)圖像觀察記錄部分

光學(xué)成像系統(tǒng)照明部分成像放大系統(tǒng)圖像觀察記錄部分

真空系統(tǒng)電氣系統(tǒng)（1）光學(xué)成像系統(tǒng)A、照明部分作用：提供亮度高、照明孔徑角小、束流穩(wěn)定的照明電子束。組成：電子槍和聚光鏡陰極（接負(fù)高壓）控制極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖燈絲和陽極間加高壓，柵極偏壓起會(huì)聚電子束的作用，使其形成直徑為d0、會(huì)聚/發(fā)散角為0的交叉

熱電子槍示意圖電子槍燈絲陰極：又稱燈絲，一般是由鎢絲作成V或Y形狀。陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓?？刂茤艠O：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。

電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。電子槍組成：陰極、陽極、控制柵極聚光鏡聚光鏡為磁透鏡作用：增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。B、成象放大系統(tǒng)成象放大系統(tǒng)由物鏡、(1-2個(gè))中間鏡和(1-2個(gè))投影鏡組成物鏡

作用：將電子束轉(zhuǎn)化為含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣或與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。

TEM分辨率的高低主要取決于物鏡

短焦距、高放大倍數(shù)、低像差的強(qiáng)磁透鏡中間鏡中間鏡是一個(gè)長焦距、變倍率的弱磁透鏡作用控制電鏡總放大倍數(shù)成像/衍射模式選擇投影鏡投影鏡是一個(gè)短焦距、高放大倍數(shù)的強(qiáng)磁透鏡作用：把中間鏡的像進(jìn)一步放大并投射在熒光屏或照相底板上。成像放大系統(tǒng)C、圖像觀察記錄部分D、樣品臺(tái)電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或圓，網(wǎng)孔約0.075mm。樣品臺(tái)作用：承載放有試樣的銅網(wǎng)，放入電鏡室中對樣品進(jìn)行觀察。觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。作用：用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。（2）真空系統(tǒng)如果電子槍中存在氣體，會(huì)使氣體電離和放電；熾熱的陰極燈絲會(huì)受到氧化或腐蝕而燒斷；高速電子受到氣體分子的隨機(jī)散射而降低成象襯度以及污染樣品。電子顯微鏡鏡筒必須具有很高的真空度因此：為了保證在整個(gè)光路通道中電子只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4-10-7Torr。（3）電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)主要包括三部分燈絲電源和高壓電源：電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束；各磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源：各磁透鏡具有高的穩(wěn)定度電氣控制電路：控制真空系統(tǒng)、電氣合軸、自動(dòng)聚焦、自動(dòng)照相等。3、主要性能指標(biāo)TEM主要性能指標(biāo)有：分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓（1）分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)表征TEM顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力透射電鏡的分辨率以兩種指標(biāo)表示：點(diǎn)分辨率：TEM所能分辨的二個(gè)點(diǎn)之間的最小距離線分辨率：TEM所能分辨的二條線之間的最小距離（2）放大倍數(shù)（3）加速電壓電鏡的加速電壓指電子槍的陽極相對于陰極的電壓決定電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。最高放大倍數(shù)表示電鏡的放大極限。實(shí)際工作中，一般都是在低于最高放大倍數(shù)下觀察，以得到清晰的圖像。二、透射電子顯微像使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)構(gòu)，需具備以下兩個(gè)前提：

一是制備適合TEM觀察的試樣，厚度100-200nm，甚至更?。粚τ诓牧涎芯坑玫腡EM試樣大致有三種類型：經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。

二是建立電子圖像襯度理論二、像襯度及復(fù)型像1、電子像襯度（像襯度）像襯度是指電子圖像上不同區(qū)域間光強(qiáng)度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射?？煞譃椋嘿|(zhì)厚襯度：非晶態(tài)薄膜、復(fù)型膜試樣圖像衍射襯度相位襯度晶體薄膜試樣顯微圖像質(zhì)厚襯度質(zhì)量厚度襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度ρ和厚度t不同形成的，簡稱質(zhì)厚襯度。2、復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善

復(fù)型技術(shù)：把材料的形貌復(fù)制下來，制成對電子束透明而又帶有材料表面形貌的復(fù)型膜，在電鏡下觀察。復(fù)型膜把試樣表面的形貌差別轉(zhuǎn)變?yōu)樵陔娮邮较蛏系暮穸炔顒e，從而造成襯度。復(fù)型像：用復(fù)型膜形成的電子圖象為復(fù)型像。試樣復(fù)型膜

復(fù)型襯度的改善

復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個(gè)試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。重金屬投影（加深）技術(shù)：在復(fù)型膜上蒸鍍密度大的重金屬原子，增加試樣形貌不同部位的密度差別，從而改善圖像的襯度，使圖像層次豐富、立體感強(qiáng)。三、透射電鏡試樣制備對于材料研究用的TEM試樣大致有三種類型：經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。1、粉末樣品制備A、用超聲波分散器將需觀察的粉末在溶液(不與粉末發(fā)生作用的)中分散成懸浮掖。B、用滴管滴幾滴懸浮液在覆蓋有碳加強(qiáng)火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。C、待其干燥(或用濾紙吸干)后，即成為電鏡觀家用的粉末樣品。也可在載有粉末的銅網(wǎng)上投影一次重金屬，以增強(qiáng)圖像的立體感強(qiáng)。關(guān)鍵：將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚2、薄膜樣品制備(1)初減薄—制備厚度約100-200m的薄片；(2)預(yù)減薄—機(jī)械減薄拋光為30-40m的薄片；(3)從薄片上切取2.5-3mm的圓片；(4)終減薄拋光—將圓片裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行減薄和拋光。塊體材料：減薄制成薄膜無機(jī)非金屬塊體材料：離子轟擊法3、復(fù)型樣品的制備復(fù)型法是一種間接或部分間接的分析方法常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。復(fù)型方法碳一級復(fù)型塑料—碳二級復(fù)型萃取復(fù)型碳一級復(fù)型通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成碳一級復(fù)型。投影碳一級復(fù)型塑料-碳二級復(fù)型二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。萃取復(fù)型萃取復(fù)型：既復(fù)制了試樣表面的形貌又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)還可通過電子衍射來確定其物相§3

掃描電子顯微分析

掃描電子顯微鏡：簡稱SEM

ScanningElectronMicroscope

應(yīng)用領(lǐng)域：它是用細(xì)聚焦電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子、吸收電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域成像信號：吸收電子、背散射電子、二次電子試樣：塊狀或粉末顆粒

掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)

制樣方法簡單：比TEM的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)場深大：富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）放大倍數(shù)范圍大：從幾十倍到幾十萬倍，且連續(xù)可調(diào)分辨率較高：最高可達(dá)2nm

可有效控制和改善圖像質(zhì)量可對儀器進(jìn)行附件配置，從而使其具有多種功能：X射線譜儀特定的樣品臺(tái)（動(dòng)態(tài)觀察）一、掃描電子顯微鏡1、結(jié)構(gòu)組成及工作原理2、主要性能指標(biāo)二、掃描電鏡圖像及其襯度1、掃描電鏡像的襯度2、背散射電子掃描像3、二次電子掃描像4、吸收電子掃描像三、掃描電鏡試樣制備（1）工作原理1、結(jié)構(gòu)組成及工作原理一、掃描電子顯微鏡工作原理示意圖中電子元件相對位置細(xì)聚焦電子束的形成掃面線圈的作用：使電子束偏轉(zhuǎn)電子束與物質(zhì)的相互作用：產(chǎn)生各種電信號電信號的收集、放大圖像的顯示和記錄換：實(shí)驗(yàn)課中的圖（2）掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別SEM電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡；而TEM光路部分起成象放大作用SEM與TEM的成象原理是完全不同的。TEM是利用電磁透鏡成象，并一次成象；SEM的成象不需要成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。（3）結(jié)構(gòu)組成電子光學(xué)系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電系統(tǒng)組成：電子槍、電磁透鏡組、物鏡光闌和樣品室等作用：獲得掃描電子束掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍：提供電子源電磁透鏡：起聚焦電子束（三級縮小形成細(xì)微的探針）的作用

SEM中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。樣品室：放置樣品，安置信號探測器，還可帶多種附件。樣品室掃描系統(tǒng)

作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。同時(shí)獲得同步掃描信號。通過改變?nèi)肷潆娮邮谠嚇颖砻鎾呙璧姆?，可獲得所需放大倍數(shù)的掃描像。掃描線圈一般放在最后二透鏡之間，掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。信號探測放大系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng)

作用：探測收集試樣在入射電子束作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。

二次電子、背散射電子、透射電子的信號都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成。信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。信號探測放大系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng)二次電子和背散射電子可以同用一個(gè)探測器探測二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡真空系統(tǒng)為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度高于10-4Torr。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。供電系統(tǒng)S440立體掃描電子顯微鏡桌上型TM－1000掃描電子顯微鏡2、主要性能指標(biāo)電子束在樣品表面掃描的幅度為ι

，在熒光屏上同步掃描的幅度為L，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：

M=L/ι由于SEM的熒光屏尺寸L是固定不變的，因此，放大倍率M的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度l來實(shí)現(xiàn)的。放大倍數(shù)

分辨率景深例:

熒光屏的寬度L＝100mm時(shí)，電子束在樣品表面掃描幅度ι

＝5mm，放大倍數(shù)M＝20。如果ι＝0.05mm，放大倍數(shù)就可提高到2000倍。90年代后期生產(chǎn)的高級SEM的放大倍數(shù)從數(shù)倍—80萬倍SEM從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。有利于低倍率下的普查和高倍率下的細(xì)節(jié)觀察10x100x400x1200x4000x16000x45000x但放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：

M有效＝人眼分辨本領(lǐng)／儀器分辨本領(lǐng)如:人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。分辨率

景深放大倍數(shù)

SEM的分辨率對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。各種信號成像的分辨率(單位為nm)SEM圖像的分辨率決定因素：（1）入射電子束束斑的大小：電子束直徑愈小，分辨率愈高。（2）成像信號：不同信號成像時(shí)的分辨率不同。信號

二次電子

背散射電子

吸收電子

特征X射線

俄歇電子

分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10景深放大倍數(shù)分辨率

景深:電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的深度范圍景深大的圖像立體感強(qiáng)在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，SEM的景深最大，成像富有立體感，所以特別適用于粗糙樣品表面的觀察和分析。多孔SiC陶瓷的二次電子像保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。二、掃描電鏡圖像及其襯度

像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化。

SEM像的襯度，根據(jù)形成原因，可分為形貌襯度、原子序數(shù)襯度、電壓襯度

二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。

背散射電子像的襯度包含形貌襯度和原子序數(shù)襯度

吸收電子像的襯度包含形貌襯度和原子序數(shù)襯度形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。成因：電信號的強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)表面微區(qū)形貌差別→電信號的強(qiáng)度的差別→顯示形貌襯度的圖像1、掃描電鏡像的襯度

二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。

原子序數(shù)襯度：由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。在原子序數(shù)襯度像中，原子序數(shù)（或平均原子序數(shù)）大的區(qū)域比原子序數(shù)小的區(qū)域更亮背散射電子像、吸收電子像的襯度都包含原子序數(shù)襯度電壓襯度：由于試樣表面電位差別而形成的襯度。利用對試樣表面電位狀態(tài)敏感的信號（如二次電子）作為顯像管的調(diào)制信號，可得到電壓襯度像。2、背散射電子像(1)原子序數(shù)：背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z的增大而增加

在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。2.1影響背散射電子產(chǎn)額的主要因素BackscatteredElectrons(BE)Incidente-CarbonIronGoldImageFormed(2)試樣表面傾角（P152，圖2-76）：當(dāng)大于30度時(shí)，背散射電子產(chǎn)額明顯增加。背散射電子信號包含：試樣原子序數(shù)和表面形貌兩種信息背散射電子像的襯度既有形貌襯度，也有原子序數(shù)襯度可利用背散射電子像研究樣品表面形貌和成分分布。2.2背散射電子像2.2.1背散射電子形貌襯度特點(diǎn)（1）背散射電子以直線軌跡逸出樣品表面，在圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。單個(gè)電子探測器對背散射電子的收集（2）用背散射電子信號進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。背散射電子像一般不用來觀察表面形貌，主要用來初步判斷試樣表面不同原子序數(shù)成分的分布情況2.2.2背散射電子原子序數(shù)襯度利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。

析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判定析出物相的類型。ZrO2-Al2O