GB/T 16484.22-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第22部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲

犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

犘犪狉狋２２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕犻狀犮狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２２部分。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：李娜、高新秀、佟玲。

本部分參加起草人：曹愛(ài)紅、鮑永平、李淑萍。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１０％～１．００％。

２方法原理

試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解。在稀酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２１３．９ｎｍ處測(cè)

量鋅的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算氧化鋅的量。

３試劑和材料

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２過(guò)氧化氫（３０％），優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取０．５０００ｇ金屬鋅［狑（Ｚｎ）≥９９．９９％］于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ

鹽酸（３．３），滴加數(shù)滴過(guò)氧化氫（３．２）待其溶解完全后，加熱煮沸幾分鐘，冷卻后將溶液移入５００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含有１０００μｇ鋅。

３．５鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鋅。

３．６鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．５）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），用水

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鋅。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于０．００５μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的１％；用

最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)

溶液平均吸光度的０．５％。