硫的機(jī)理實(shí)驗(yàn)

硫的機(jī)理實(shí)驗(yàn)一.六枝、遵義煤、混合煤及煤焦中硫形態(tài)分析實(shí)驗(yàn)分別在固定床反應(yīng)器和沉降爐上進(jìn)行。固定床如圖2.2所示，由配氣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、石英管反應(yīng)器、測(cè)量系統(tǒng)組成。配氣系統(tǒng)是由4個(gè)不同量程的質(zhì)量流量計(jì)組成的配氣箱，可以滿足不同的反應(yīng)氣體要求，此外在配氣箱出口配有干燥劑，用于吸收從氣瓶出來的水蒸氣；加熱系統(tǒng)采用電阻絲加熱；溫控系統(tǒng)采用PID控制；石英管反應(yīng)器內(nèi)徑為38mm；測(cè)量系統(tǒng)可根據(jù)不同的要求配備GASMETFTIRDx4000便攜式紅外光譜儀以及Kane-May(H2S)煙氣分析儀，可實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)SO2、H2S、COS、CS2等氣體成分。每次實(shí)驗(yàn)前對(duì)流量計(jì)以及反應(yīng)器中心溫度區(qū)域進(jìn)行標(biāo)定。二.生物質(zhì)與煤混合燃燒過程中硫?qū)A金屬遷移特性的影響1。不同溫度條件下水稻秸稈與煤混燃時(shí)硫?qū)A金屬遷移特性的影響不同溫度，不同硫含量下，K+、Na+、C1‘、S042-在各相中的分布情況，物相分析，微觀結(jié)構(gòu)分析（有無燒結(jié)，熔融傾向）3.模擬煙氣脫硫脫硝模擬吸收劑對(duì)煙氣脫硫脫硝的效率4.濕法脫硫?qū)嶒?yàn)裝置實(shí)驗(yàn)研究的的內(nèi)容1)SO2入口濃度變化對(duì)傳質(zhì)驅(qū)動(dòng)力的影響2)S02入口濃度變化對(duì)吸收增強(qiáng)因子的影響；．3)噴淋漿液的pH值對(duì)吸收增強(qiáng)因子的影響4)采用正交法，研究噴液量、入口煙氣速度、so：入口濃度等參數(shù)變化對(duì)脫硫效率的影響；過程及結(jié)構(gòu)其塔體內(nèi)徑80mm，高1000mm，實(shí)驗(yàn)裝置如圖3—1所示．漿液自塔體上方兩層噴嘴噴入，至塔底流回漿液池，氣體自塔體下方噴入，與噴淋吸收劑逆向接觸，至塔頂流出吸收塔后排空．該系統(tǒng)主要由三部分組成，吸收塔本體、煙氣系統(tǒng)和漿液系統(tǒng)。煙氣系統(tǒng)由質(zhì)量流量計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、羅茨風(fēng)機(jī)、純度分別是99．99％和99．995％的氮?dú)夂投趸?、以及管道等組成。煙氣系統(tǒng)可以在研究噴淋塔氣液兩相流動(dòng)特性實(shí)驗(yàn)中提供可調(diào)的空氣量；在研究脫硫?qū)嶒?yàn)中提供可調(diào)節(jié)的具有一定濃度二氧化硫的模擬煙氣量。此外，從羅茨風(fēng)機(jī)管路上引一支路經(jīng)過轉(zhuǎn)子流量計(jì)，通向吸收塔漿液池底部，作為氧化亞硫酸根的氧氣來源。水系統(tǒng)主要有漿液池、給水泵、噴淋裝置、液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)、球閥、pH測(cè)試裝置、給料裝置、攪拌裝置等組成。在研究噴淋塔脫硫?qū)嶒?yàn)提供可調(diào)節(jié)的噴淋漿液，并能夠控制漿液的pH值。收塔本體采用有機(jī)玻璃制成，塔體上布置了5個(gè)濃度測(cè)試孔．在實(shí)際操作過程中，由于塔內(nèi)紊流程度高，其在塔內(nèi)出現(xiàn)漩渦等流動(dòng)狀況，影響濃度的測(cè)試準(zhǔn)確度．所以在系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)的情況下，通過RoseMountNGA2000對(duì)每個(gè)取樣點(diǎn)每間隔1分鐘連續(xù)取樣5次，測(cè)量結(jié)果取平均值．5.流化床脫除H2S實(shí)驗(yàn)（小型流化床試驗(yàn)臺(tái)）實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖沂蚧磻?yīng)受到反應(yīng)溫度、石灰石顆粒粒徑、反應(yīng)所處的氣氛、石灰石焙燒反應(yīng)特性、石灰石種類和流化床內(nèi)流化風(fēng)速的影響，根據(jù)這些影響因素，分別進(jìn)行石灰石硫化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，具體分析各種因素的影響和原因。實(shí)驗(yàn)過程石灰石硫化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)采用小型流化床實(shí)驗(yàn)臺(tái)，如圖3．1，主要由流化床預(yù)熱爐、流化床反應(yīng)爐和相關(guān)的氣體管路、閥門，以及各種氣源構(gòu)成，共分為四大部分：進(jìn)氣部分、預(yù)熱爐、反應(yīng)爐以及出口氣體測(cè)試部分。氣體由進(jìn)氣部分通過一個(gè)氣體混合箱進(jìn)入預(yù)熱爐進(jìn)行加熱，使氣體溫度能夠加熱到接近反應(yīng)溫度進(jìn)入流化床反應(yīng)爐內(nèi)，與反應(yīng)爐內(nèi)的脫硫劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體從反應(yīng)爐中排出，通過管路被測(cè)試儀器采樣測(cè)量，剩下的部分氣體排出。流化床預(yù)熱爐與流化床反應(yīng)爐均由外繞電爐絲的陶瓷管進(jìn)行加熱，爐芯的內(nèi)徑均為50ram，高度為600ram。圖3—1中預(yù)熱爐和反應(yīng)爐中的T1—_T7分別為不同位置的溫度測(cè)點(diǎn)，每個(gè)溫度測(cè)點(diǎn)連接一臺(tái)小型數(shù)顯溫控儀。6.煤燃燒過程中高溫物相固硫的實(shí)驗(yàn)為了考察高溫固硫物相的生成機(jī)理，本次實(shí)驗(yàn)將高溫穩(wěn)定物相3CaO·3A1203·CaS04的組成成分CaO、A120，和CaS04按照一定比例均勻混臺(tái)，在各種實(shí)驗(yàn)工況下對(duì)其生成物及固硫率進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)時(shí)，盛有少量樣品的瓷舟待剛玉管加熱到設(shè)定溫度時(shí)，由送料機(jī)構(gòu)自動(dòng)送入管中加熱，燃燒氣體中的S02濃度由連續(xù)監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)測(cè)量，記錄試樣中硫析出過程和最終硫析出量。比較不同配比及不同溫度下CaO、A1203和CaS04·2H20混合物固硫情況，考察反應(yīng)時(shí)間和混入添加劑對(duì)固硫的影響。實(shí)驗(yàn)過程a.實(shí)驗(yàn)在ZCS．1型智能測(cè)硫儀系統(tǒng)中進(jìn)行，測(cè)硫部分采用智能定硫儀，燃燒部分采用管式電爐，加熱反應(yīng)管為剛玉材料，內(nèi)徑22mm，長(zhǎng)約500ram，剛玉管水平放置在采用恒溫控制的電爐中，被載氣體流速1000毫升／分，另一端則經(jīng)過過濾裝置后，被排入大氣。采用硅碳管作為加熱元件，爐溫可在800～1300℃范圍內(nèi)設(shè)定。實(shí)驗(yàn)材料主要包括分析純氧化鈣、三氧化二鋁、二水硫酸鈣和硫化鈣。相對(duì)濕度≤85％，溫度130012，試樣量重100毫克。b．為實(shí)現(xiàn)高溫，一部分實(shí)驗(yàn)在HR-1型灰熔點(diǎn)測(cè)定儀中進(jìn)行，燃燒部分采用最高溫度可達(dá)1450度的灰熔點(diǎn)爐。7.氣氛和添加劑對(duì)高溫固硫物相固硫的影響3CaO·3A1203·CaS04的組成成分CaO、A1203和CaS04按照3：3：1的摩爾比例均勻混合，在各種實(shí)驗(yàn)工況下對(duì)其固硫率及生成物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先將反應(yīng)室加熱到設(shè)定溫度，同時(shí)通入混合氣體，然后由自動(dòng)送料機(jī)將盛有少量樣品的瓷舟送入爐中，燃燒氣體中的S02質(zhì)量百分含量由連續(xù)監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)測(cè)量，記錄試樣中硫析出過程和最終硫析出量。比較不同氣氛及不同溫度下CaO、A1203和CaSO4混合物固硫情況，并觀察反應(yīng)時(shí)間對(duì)固硫的影響。8.準(zhǔn)東煤中堿金屬的賦存形式及其在燃燒過程中的遷移規(guī)律實(shí)驗(yàn)研究1．堿金屬的賦存形態(tài)分析方法實(shí)驗(yàn)選取準(zhǔn)東煤、大南湖、沙爾湖及淖毛湖煤實(shí)驗(yàn)采用的三步化學(xué)提取實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:取1g空氣干燥基煤樣，加蒸餾水至120mL，60℃的恒溫水浴中恒溫24h以上，過濾并將濾液稀釋至100mL。對(duì)殘留固體，采用1mol/L的醋酸銨、1mol/L的稀鹽酸重復(fù)上述操作。將最終的殘留物干燥后用王水消解，將所得消解液以及濾液用離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析。并采用883型離子色譜儀分析水溶濾液中陰離子成分。2.堿金屬釋放規(guī)律實(shí)驗(yàn)方法分別選取0.5g空氣干燥基的準(zhǔn)東煤平鋪于三個(gè)瓷舟底部，置入管式氣氛爐中，持續(xù)通入0．5L/min空氣并以5℃/min升溫，終溫分別為400、600、800和1000℃，停留時(shí)間為2h。對(duì)灼燒之后的灰樣消解，然后進(jìn)行ICP-OES分析。對(duì)不同停留時(shí)間下的釋放規(guī)律，分別選取0．5g干燥基準(zhǔn)東煤，薄薄平鋪于若干瓷舟上，置于馬弗爐中，在(850±25)℃的溫度下快速灼燒1、2、3和5min，對(duì)灼燒后的殘留物消解，進(jìn)行ICP-OES分析。3.

使用Factsage模擬堿金屬析出形式9.準(zhǔn)東煤在燃燒過程中的礦物演變過程及Na、Ca釋放規(guī)律1.2低溫灰化實(shí)驗(yàn)低溫灰化是指在真空狀態(tài)下利用高頻激發(fā)產(chǎn)生的純氧等離子體，在低溫下(150~200℃)將煤中有機(jī)質(zhì)破壞和氧化，進(jìn)而分離出煤中的礦物質(zhì)。因是在較低的溫度下氧化煤樣，煤中礦物質(zhì)成分基本沒有發(fā)生變化，甚至有些灰化產(chǎn)物還存在結(jié)晶水。本文采用英國(guó)EMITECH公司K1050X型氧等離子低溫灰化儀，灰化時(shí)用瓷舟稱取1g煤粉樣送至真空反應(yīng)腔內(nèi)，儀器功率設(shè)定為85W，并維持反應(yīng)腔內(nèi)90Pa的真空度，單次灰化時(shí)間設(shè)定為2h，總灰化時(shí)間為20h。收集灰化后的產(chǎn)物，其中一小部分用于X-射線衍射分析(XRD)，以了解其礦物組成，剩余部分進(jìn)行熱重分析。1.3高溫灰化實(shí)驗(yàn)高溫灰化實(shí)驗(yàn)在管式爐中進(jìn)行。分別選取1g空氣干燥基的天池能源煤平鋪于兩個(gè)瓷舟底部，置入合肥科晶材料技術(shù)有限公司的管式氣氛爐(GSL-1600X)中，持續(xù)通入1.5L/min的空氣并以5℃/min的速率升溫，終溫分別為400、600、800、1000和1200℃