標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 17072-1997 車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種科學(xué)有效的分析程序，用于測定工作環(huán)境中空氣中的對硝基苯胺含量。此標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用溶劑解吸技術(shù)結(jié)合氣相色譜法（GC）進(jìn)行定量檢測的方法步驟、儀器要求、試劑與材料、操作流程、計(jì)算方法以及質(zhì)量控制等內(nèi)容。具體要點(diǎn)概述如下：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，特別是存在對硝基苯胺暴露風(fēng)險(xiǎn)的車間空氣樣本中，對硝基苯胺濃度的測定。對硝基苯胺是一種有毒化學(xué)品，常用于染料、農(nóng)藥等產(chǎn)品的制造，其在空氣中的濃度需嚴(yán)格控制以保障工人健康安全。

  2. 原理：利用氣相色譜儀的高效分離能力，通過特定的色譜柱將樣品中的對硝基苯胺與其它組分分離，然后通過合適的檢測器（如火焰離子化檢測器FID）進(jìn)行檢測。在此之前，需先利用溶劑將空氣中的對硝基苯胺捕獲并富集，這一過程稱為溶劑解吸。

  3. 采樣方法：采用合適的吸附管采集一定體積的空氣樣品，通常包括選擇適當(dāng)?shù)奈絼┖痛_定采樣時(shí)間、流量等參數(shù)，確保采集到的樣品能準(zhǔn)確反映空氣中的對硝基苯胺濃度。

  4. 樣品處理：采集后的樣品需經(jīng)過溶劑解吸步驟，即使用適當(dāng)?shù)娜軇⑽皆诓蓸庸苌系膶ο趸桨丰尫懦鰜恚⑦M(jìn)行必要的凈化處理，以去除可能干擾檢測的雜質(zhì)。

  5. 儀器與條件：詳細(xì)說明了氣相色譜儀的配置要求，包括色譜柱類型、柱溫、檢測器溫度、載氣種類及流速等操作參數(shù)，這些參數(shù)需根據(jù)對硝基苯胺的理化性質(zhì)優(yōu)化設(shè)定，以達(dá)到最佳分離和檢測效果。

  6. 校準(zhǔn)與質(zhì)量控制：為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)中包含了建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，即使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。同時(shí)，還規(guī)定了重復(fù)性、再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)以及空白試驗(yàn)的要求，以評估整個測試過程的穩(wěn)定性和可靠性。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：根據(jù)測得的峰面積或峰高，借助標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中對硝基苯胺的實(shí)際濃度，結(jié)果通常以毫克每立方米(mg/m3)表示。


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  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1997-11-11 頒布
  • 1998-12-01 實(shí)施
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GB/T 17072-1997車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法_第1頁
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TCS..13.040.30C52中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17072-1997車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法Workplaceair-Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1997-11-11發(fā)布1998-12-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)起督局年華人良共和菌衛(wèi)生部發(fā)布

GB/T17072-1997本標(biāo)準(zhǔn)是為勞動衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測車間空氣中對硝基萃胺的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國外的監(jiān)測方法，結(jié)合我國情況經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場驗(yàn)證后提出的。本標(biāo)準(zhǔn)與紫外分光光度法和高效液相色譜法的測定資格等效。本標(biāo)準(zhǔn)從1998年12月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省職業(yè)病防治院、湖北省衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳利平、葉能權(quán)、童映芳、陸展榮、梁祿。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院負(fù)責(zé)解釋。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸GB/T17072-1997氣相色譜測定方法Workplaceair--Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1范圍本本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硅膠管采樣，乙醇解吸氣相色譜測定車間空氣中對硝基苯胺濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于車間空氣中對硝基苯胺旅度的測定。2原理用硅膠采集空氣中對硝基苯胺，乙醇解吸進(jìn)樣,OV-17色譜杜分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。3儀器3.1硅膠管：長80mm,內(nèi)徑4.0～4.5mm的玻璃管，內(nèi)裝200mg(前段)和100mg(后段)處理好的40～60目硅膠。硅膠的中間和兩端用少量清沽的玻璃棉固定。管兩端用塑料帕密封或熔封，前法可保存10天，后法可保存3個月。3.2空氣采樣器：流量0～1/min.33微量注射器：10rL,100pL。3.4具塞刻度試管：5mnL.3.5）氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器色譜柱：柱長1.6m,內(nèi)徑4mm,玻璃柱；V-17：ChromosorbWAwDMCS=2：100：柱溫：80C4min,以8C/min升溫至210℃，保持4min;汽化室溫度：250C；檢測室溫度：250℃；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml./min、4試劑4.1硅膠：將40～60目硅膠于1十1鹽酸溶液中浸泡一星夜，奔去酸液,用水洗至無氯離子為止，洗好的硅膠置90～100℃干燥，再在320C活化4h;于干燥器中放冷，備用。4.2乙醇：95%（V/V)。4.3OV-17：色譜固定液。4.4ChromosorbWAWDMCS:60～80目，色譜擔(dān)體。4.5對硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.2

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