標準解讀
《GB/T 17072-1997 車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定一種科學有效的分析程序,用于測定工作環(huán)境中空氣中的對硝基苯胺含量。此標準詳細介紹了采用溶劑解吸技術結合氣相色譜法(GC)進行定量檢測的方法步驟、儀器要求、試劑與材料、操作流程、計算方法以及質量控制等內(nèi)容。具體要點概述如下:
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適用范圍:本標準適用于工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,特別是存在對硝基苯胺暴露風險的車間空氣樣本中,對硝基苯胺濃度的測定。對硝基苯胺是一種有毒化學品,常用于染料、農(nóng)藥等產(chǎn)品的制造,其在空氣中的濃度需嚴格控制以保障工人健康安全。
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原理:利用氣相色譜儀的高效分離能力,通過特定的色譜柱將樣品中的對硝基苯胺與其它組分分離,然后通過合適的檢測器(如火焰離子化檢測器FID)進行檢測。在此之前,需先利用溶劑將空氣中的對硝基苯胺捕獲并富集,這一過程稱為溶劑解吸。
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采樣方法:采用合適的吸附管采集一定體積的空氣樣品,通常包括選擇適當?shù)奈絼┖痛_定采樣時間、流量等參數(shù),確保采集到的樣品能準確反映空氣中的對硝基苯胺濃度。
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樣品處理:采集后的樣品需經(jīng)過溶劑解吸步驟,即使用適當?shù)娜軇⑽皆诓蓸庸苌系膶ο趸桨丰尫懦鰜?,并進行必要的凈化處理,以去除可能干擾檢測的雜質。
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儀器與條件:詳細說明了氣相色譜儀的配置要求,包括色譜柱類型、柱溫、檢測器溫度、載氣種類及流速等操作參數(shù),這些參數(shù)需根據(jù)對硝基苯胺的理化性質優(yōu)化設定,以達到最佳分離和檢測效果。
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校準與質量控制:為確保檢測結果的準確性,標準中包含了建立標準曲線的方法,即使用已知濃度的標準溶液進行儀器校準。同時,還規(guī)定了重復性、再現(xiàn)性實驗以及空白試驗的要求,以評估整個測試過程的穩(wěn)定性和可靠性。
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計算與結果表示:根據(jù)測得的峰面積或峰高,借助標準曲線計算出樣品中對硝基苯胺的實際濃度,結果通常以毫克每立方米(mg/m3)表示。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1997-11-11 頒布
- 1998-12-01 實施
文檔簡介
TCS..13.040.30C52中華人民共和國國家標準GB/T17072-1997車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法Workplaceair-Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1997-11-11發(fā)布1998-12-01實施國家技術監(jiān)起督局年華人良共和菌衛(wèi)生部發(fā)布
GB/T17072-1997本標準是為勞動衛(wèi)生標準配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測車間空氣中對硝基萃胺的濃度。本標準是參考了國外的監(jiān)測方法,結合我國情況經(jīng)過實驗室研究和現(xiàn)場驗證后提出的。本標準與紫外分光光度法和高效液相色譜法的測定資格等效。本標準從1998年12月1日起實施。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出、本標準起草單位:廣東省職業(yè)病防治院、湖北省衛(wèi)生防疫站本標準主要起草人:陳利平、葉能權、童映芳、陸展榮、梁祿。本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院負責解釋。
中華人民共和國國家標準車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸GB/T17072-1997氣相色譜測定方法Workplaceair--Determinationofp-nitroanilineSolventdesorptiongaschromatographicmethod1范圍本本標準規(guī)定了用硅膠管采樣,乙醇解吸氣相色譜測定車間空氣中對硝基苯胺濃度的方法。本標準適用于車間空氣中對硝基苯胺旅度的測定。2原理用硅膠采集空氣中對硝基苯胺,乙醇解吸進樣,OV-17色譜杜分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積或峰高定量。3儀器3.1硅膠管:長80mm,內(nèi)徑4.0~4.5mm的玻璃管,內(nèi)裝200mg(前段)和100mg(后段)處理好的40~60目硅膠。硅膠的中間和兩端用少量清沽的玻璃棉固定。管兩端用塑料帕密封或熔封,前法可保存10天,后法可保存3個月。3.2空氣采樣器:流量0~1/min.33微量注射器:10rL,100pL。3.4具塞刻度試管:5mnL.3.5)氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器色譜柱:柱長1.6m,內(nèi)徑4mm,玻璃柱;V-17:ChromosorbWAwDMCS=2:100:柱溫:80C4min,以8C/min升溫至210℃,保持4min;汽化室溫度:250C;檢測室溫度:250℃;載氣(氮氣)流量:30ml./min、4試劑4.1硅膠:將40~60目硅膠于1十1鹽酸溶液中浸泡一星夜,奔去酸液,用水洗至無氯離子為止,洗好的硅膠置90~100℃干燥,再在320C活化4h;于干燥器中放冷,備用。4.2乙醇:95%(V/V)。4.3OV-17:色譜固定液。4.4ChromosorbWAWDMCS:60~80目,色譜擔體。4.5對硝基苯胺標準溶液:準確稱取0.2
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