標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 18872-2002 飼料中維生素K3的測(cè)定 高效液相色譜法》是中國(guó)一項(xiàng)關(guān)于測(cè)定飼料中維生素K3含量的國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來定量分析飼料樣本中維生素K3(也稱為甲萘醌)的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、測(cè)定條件、計(jì)算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容,旨在確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類配合飼料及原料中維生素K3含量的測(cè)定。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)。
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原理:簡(jiǎn)述了測(cè)定方法的科學(xué)基礎(chǔ),即通過高效液相色譜分離技術(shù),使樣品中的維生素K3與其他成分分離,并在特定條件下被檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)其保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
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試劑與材料:詳細(xì)列舉了實(shí)驗(yàn)所需的化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格,以及實(shí)驗(yàn)器材如高效液相色譜儀的具體配置要求。
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儀器與設(shè)備:描述了進(jìn)行測(cè)定所必需的儀器設(shè)備,包括高效液相色譜系統(tǒng)的主要組成部分,如泵、進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器等。
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樣品的制備:提供了詳細(xì)的樣品前處理步驟,包括樣品的稱量、提取、凈化、濃縮等,以確保維生素K3能有效從飼料基質(zhì)中分離出來,為后續(xù)分析做準(zhǔn)備。
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測(cè)定步驟:具體說明了高效液相色譜分析的操作流程,包括流動(dòng)相的選擇與配制、色譜柱的選擇、流速設(shè)定、柱溫控制、進(jìn)樣體積、運(yùn)行時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)。
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計(jì)算:給出了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或外標(biāo)法計(jì)算樣品中維生素K3含量的公式和步驟。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過再現(xiàn)性試驗(yàn)和回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù),驗(yàn)證了該方法的可靠性和準(zhǔn)確性,規(guī)定了允許的偏差范圍。
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試驗(yàn)報(bào)告:指出了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容,如樣品信息、測(cè)試方法、測(cè)定結(jié)果及必要的試驗(yàn)條件說明等。
實(shí)施意義
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于統(tǒng)一飼料行業(yè)中維生素K3含量的測(cè)定方法,提高檢測(cè)結(jié)果的互認(rèn)性和可比性,保障動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)健康和飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全,同時(shí)為監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供科學(xué)依據(jù),促進(jìn)飼料行業(yè)的規(guī)范化發(fā)展。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18872-2017
- 2002-10-31 頒布
- 2003-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18872-2002飼料中維生素K。的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofvitaminKsinfeeds-High-performanceliquidchromatography2002-10-31發(fā)布2003-04-01實(shí)施中華人民共和發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)伺料中維生素K,的測(cè)定高效液相色譜法GB/T18872-2002中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼:100045電話:63787337、637874472003年3月第一版2004年11月電子版制作書號(hào):155066·1-19187版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話:(01068533533
GB/T18872-2002前本標(biāo)準(zhǔn)在查閱國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上.參考美國(guó)全國(guó)飼料協(xié)會(huì)(NFIA)分析方法概要》發(fā)表的方法《高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定全價(jià)飼料、預(yù)混料和維生素濃縮制劑中的維生素K,》而制定。本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上參考國(guó)外方法·其方法原理、基本操作步驃相同:對(duì)范圍、稱樣量、試樣提取條件、高效液相色譜測(cè)定條件進(jìn)行了改進(jìn),并做了明確規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳必芳、趙曉陽(yáng)。
GB/T18872-2002飼料中維生素K:的測(cè)定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測(cè)定飼料中維生素K。含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料和維生素預(yù)混合飼料中維生素K。亞硫酸氫鈉甲禁醒)的測(cè)定。測(cè)量范圍為每千克樣品中含維生素K,在2.0mg以上規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)·然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn).GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣方法3原理用三氯甲烷氨溶液提取維生素K,并轉(zhuǎn)化成游離甲禁醒·蒸發(fā)三氯甲烷·殘?jiān)芙庥诩状贾?。用高效液相色譜測(cè)定,維生素K,甲蔡醒)經(jīng)反相C.柱得到分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法計(jì)算。若以亞硫酸氫鈉甲禁配計(jì)需乘以校正系數(shù)。4試劑和材料除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?1水,GB/T6682一級(jí)用水或相當(dāng)純度的超純水4.2三氯甲烷。4.3甲醇·色譜純。4.4氫氧化氨25%4.5硅藻土(寅式鹽)和無水硫酸鈉混合物:3+20(按質(zhì)量)混合4.6甲禁醒·純度99.9%(作校準(zhǔn)用)。477標(biāo)準(zhǔn)溶液:a)標(biāo)準(zhǔn)貼備液:稱取約50mg甲蔡配純品(4.6)準(zhǔn)確至士0.1mg.溶于50mL甲醇(4.3)中,其備液濃度為每毫升含甲萘配1mg.購(gòu)于棕色容量瓶中·在<4C冰箱中保存一周是穩(wěn)定的。標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確吸取甲禁醒標(biāo)準(zhǔn)則備液4.7a).用甲醇稀釋200倍,使該標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為每毫升含甲茶配5g。
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