GB/T 18907-2013微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

ICS7104050

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T18907—2013/ISO254982010

代替:

GB/T18907—2002

微束分析分析電子顯微術(shù)

透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

Microbeamanalysis—Analyticalelectronmicroscopy—Selected-areaelectron

diffractionanalysisusingatransmissionelectronmicroscope

(ISO25498:2010,IDT)

2013-07-19發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

目次

前言…………………………

Ⅲ

引言…………………………

Ⅳ

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

術(shù)語符號和定義…………………………

3、1

原理………………………

42

儀器設(shè)備…………………

56

試樣………………………

66

標準物質(zhì)…………………

76

試驗方法…………………

87

譜的測量和標定…………………

9SAED9

不確定性…………………………

10180°11

不確定度評估…………………………

1111

附錄資料性附錄純金與純鋁的晶面間距表………

A()13

附錄資料性附錄結(jié)構(gòu)為和的單晶體斑點衍射譜……………

B()BCC、FCCHCP14

參考文獻……………………

24

Ⅰ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

前言

本標準按照和給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009GB/T20000.2—2009。

本標準代替透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法

GB/T18907—2002《》。

本標準與相比主要技術(shù)內(nèi)容變化如下

GB/T18907—2002:

修改了適用范圍的內(nèi)容見第章

———(1);

增加了引用標準見第章

———(2);

增加了術(shù)語定義和符號見第章

———、(3);

增加了插圖來說明相關(guān)的原理和方法見

———(4.2);

增加了對單晶體的斑點衍射菊池圖和多晶體衍射譜的說明見

———、(4.2、4.3、4.4);

增加了布拉格公式的更精確形式以及應(yīng)用菊池線對間距的相應(yīng)公式見

———(4.2、4.3);

增加了去除試樣表面污染的要求和方法見

———(6.4);

增加了對純元素標準物質(zhì)如金或鋁的質(zhì)量分數(shù)要求見第章

———()(7);

增加了按進行實驗室能力認證的要求見

———GB/T27025(8.1.1);

增加了減緩試樣污染的操作要求見

———(8.1.2);

增加了關(guān)于獲得第二個及更多衍射譜的方法見

———(8.2.11);

增加了利用暗場像技術(shù)和微區(qū)化學(xué)分析方法確定物相的要求見

———(8.2.11);

修改了衍射常數(shù)的測定方法與步驟見

———(8.3);

修改了單晶體衍射譜指數(shù)標定的方法步驟見第章

———、(9);

增加了對選區(qū)電子衍射譜不確定性的說明與解決方法見第章

———180°(10);

增加了對選區(qū)電子衍射分析結(jié)果的不確定度評估見第章

———(11);

修改了附錄衍射斑點圖譜的表征方法和編排順序

———B。

本標準使用翻譯法等同采用微束分析分析電子顯微術(shù)透射電子顯微鏡選區(qū)

ISO25498:2010《

電子衍射分析方法

》。

與本標準中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下

:

檢測和校準實驗室能力的通用要求

———GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)

本標準做了下列編輯性修改

:

中只有定義內(nèi)容而沒有術(shù)語本標準增加了術(shù)語及英文

———ISO25498:20103.1~3.4、3.6~3.8,

對照

。

增加了以適應(yīng)國家標準要求將原文的分別改為

———4.1,4.1、4.2、4.34.2、4.3、4.4。

將的中圖圖調(diào)整到相對應(yīng)的位置

———ISO25498:20104.11~34.2。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位北京科技大學(xué)北京航空材料研究院寶鋼集團中央研究院

:、、。

本標準主要起草人柳得櫓婁艷芝柏明卓

:、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T18907—2002。

Ⅲ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

引言

電子衍射技術(shù)廣泛應(yīng)用于透射電子顯微術(shù)中其應(yīng)用包括物相鑒定晶體點陣類型和點陣

(TEM),、

常數(shù)測定晶體取向和兩相間取向關(guān)系分析相轉(zhuǎn)變慣析面和晶體缺陷孿晶和界面以及晶體的擇優(yōu)取

、、、、

向關(guān)系織構(gòu)等研究盡管已經(jīng)發(fā)展了幾種與之互補的衍射技術(shù)例如微衍射會聚束衍射和反射式衍

()。、

射等選區(qū)電子衍射仍是最常用的技術(shù)用選區(qū)電子衍射方法可以直接分析試樣的微小區(qū)域

,(SAED)。

微細薄層晶粒析出相粒子等而且用于各種晶體材料薄試樣的常規(guī)分析在獲取高分辨像進行微

(、、),。、

衍射或會聚束衍射分析時技術(shù)也是一項補充技術(shù)所獲得的數(shù)據(jù)廣泛應(yīng)用于研究材料的結(jié)構(gòu)

,SAED。/

性能關(guān)系以及檢測和質(zhì)量控制

,。

本標準說明了電子衍射譜的形成機制選區(qū)電子衍射的實際操作方式以及衍射譜的指數(shù)標定和不

、

確定度分析

。

Ⅳ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

微束分析分析電子顯微術(shù)

透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

1范圍

本標準規(guī)定了用透射電子顯微鏡對薄晶體試樣的微米和亞微米尺寸區(qū)域進行選區(qū)電子衍

(TEM)

射分析的方法被測試樣可以從各種金屬或非金屬材料的薄切片獲得也可以采用細微的粉末或萃取

。,

復(fù)型試樣應(yīng)用本方法可分析的最小試樣選區(qū)直徑取決于顯微鏡物鏡的球差系數(shù)對于現(xiàn)代試

。,TEM,

樣的最小選區(qū)直徑一般可達到

0.5μm。

當被分析試樣區(qū)的直徑小于時仍然可以參照本標準的分析方法但是由于球差的影響衍

0.5μm,,

射譜上的部分信息有可能來源于由選區(qū)光闌限定的區(qū)域之外在這種情況下如條件允許最好采用微

,,,

納衍射或者會聚束電子衍射方法

()。

選區(qū)電子衍射方法的成功應(yīng)用取決于對所獲得的衍射譜指數(shù)標定正確與否而不論試樣的哪個晶

,

帶軸平行于入射電子束因而這樣的分析往往需要借助試樣的傾轉(zhuǎn)和旋轉(zhuǎn)裝置

,,。

本標準適用于從晶體試樣上獲取譜標定衍射譜的指數(shù)以及校準電鏡的衍射常數(shù)

SAED、。

2規(guī)范性引用文件