標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 18907-2002 透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法》是一項(xiàng)由中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),旨在為使用透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)進(jìn)行選區(qū)電子衍射(Selected Area Electron Diffraction, SAED)分析提供統(tǒng)一的操作規(guī)程和評估準(zhǔn)則。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何通過TEM的SAED技術(shù)來獲取和解析材料的晶體結(jié)構(gòu)信息,確保不同實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果具有可比性和重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
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范圍:明確了標(biāo)準(zhǔn)適用的對象是使用透射電子顯微鏡進(jìn)行的選區(qū)電子衍射分析,適用于材料科學(xué)、納米科技等領(lǐng)域中對固體材料微觀結(jié)構(gòu)的表征。
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術(shù)語和定義:界定了與選區(qū)電子衍射相關(guān)的專業(yè)術(shù)語,如電子衍射花樣、衍射矢量、晶格間距等,以確保術(shù)語使用的準(zhǔn)確性和一致性。
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符號和單位:規(guī)范了在報告和記錄衍射數(shù)據(jù)時應(yīng)采用的符號和計量單位,便于數(shù)據(jù)的國際交流和比較。
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儀器要求:詳細(xì)描述了進(jìn)行SAED分析所用透射電子顯微鏡及其附件應(yīng)具備的技術(shù)性能指標(biāo),包括分辨率、電子束強(qiáng)度控制、樣品臺精度等,確保分析的準(zhǔn)確性和可靠性。
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樣品制備:說明了樣品的選取原則、切割、減薄、支撐膜制備等步驟,強(qiáng)調(diào)樣品制備對衍射結(jié)果的影響,要求樣品必須具有代表性且無明顯形變。
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實(shí)驗(yàn)操作:詳細(xì)闡述了從選擇分析區(qū)域、調(diào)整電子束條件、收集衍射花樣到保存圖像的全過程操作指南,包括電子束的聚焦、衍射條件的優(yōu)化等關(guān)鍵步驟。
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數(shù)據(jù)處理與分析:規(guī)定了如何從獲取的電子衍射花樣中分析晶格參數(shù)、晶體取向、相結(jié)構(gòu)等信息的方法,包括利用軟件進(jìn)行花樣標(biāo)定、指數(shù)化等過程。
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結(jié)果表述與解釋:指導(dǎo)如何合理地記錄和報告實(shí)驗(yàn)結(jié)果,包括衍射圖樣的質(zhì)量評價、誤差分析以及對材料結(jié)構(gòu)的科學(xué)解釋,確保結(jié)果的客觀性和科學(xué)性。
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質(zhì)量控制:提出了保證分析質(zhì)量的措施,如定期校準(zhǔn)設(shè)備、對照標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證分析方法的有效性等,以維持分析結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。
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安全注意事項(xiàng):簡要提及了在操作高能電子束設(shè)備時應(yīng)注意的安全事項(xiàng),以保護(hù)操作人員和設(shè)備安全。
該標(biāo)準(zhǔn)通過上述內(nèi)容的詳細(xì)規(guī)定,為科研人員和工業(yè)界提供了執(zhí)行SAED分析的標(biāo)準(zhǔn)化流程,有助于提升分析工作的標(biāo)準(zhǔn)化水平和科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18907-2013
- 2002-12-05 頒布
- 2003-05-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS37.020:17.180N33中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18907—2002透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法Methodofselectedareaelectrondiffractionfortransmissionelectronmicroscopes2002-12-05發(fā)布2003-05-01實(shí)施華中民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T18907一2002前言L范圍2原理3儀器設(shè)備4試樣……參照樣品6試驗(yàn)方法·6.1儀器準(zhǔn)備6.2選區(qū)電子衍射譜的獲得6.3衍射常數(shù)L入的測定7衍射譜的測量與計算附錄A(規(guī)范性附錄)純金與純鋁的品面間距表附錄B(規(guī)范性附錄)單晶體的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜………B.1面心立方品體的低指數(shù)晶帶衍射譜B.2體心立方品體的低指數(shù)品帶衍射譜B.3密排六方品體的低指數(shù)晶帶衍射譜參考文獻(xiàn)…………
GB/T18907一2002前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準(zhǔn)由北京科技大學(xué)材料物理與化學(xué)系、北京有色金屬研究院測試所起草.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:柳得槽、劉安生
GB/T18907—2002透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用透射電子顯微鏡對薄品體試樣微米級區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射分析的方法。本方法適用于各種金屬與非金屬品體薄膜(包括粉末試樣與萃取復(fù)型試樣)的電子衍射分析??煞治龅淖钚≡嚇訁^(qū)直徑為12m。應(yīng)用電子衍射譜可以獲得試樣品體對稱性、點(diǎn)陣常數(shù)和布拉菲格子類型等數(shù)據(jù)。利用已知品體薄膜的電子行射譜可以測定透射電子顯微鏡的衍射常數(shù)。被分析試樣區(qū)直徑小于1Pm時·可參照執(zhí)行。2原理在透射電子顯微鏡中的薄晶體試樣被高能電子束照射時.在物鏡的后焦平面上將產(chǎn)生相應(yīng)的電子衍射譜。該電子衍射譜經(jīng)中間鏡、投影鏡放大并投影在熒光屏上。單品體的電子衍射譜由排列成平行四邊形的衍射斑組成,在衍射譜上由試樣品面(hkl)產(chǎn)生的衍東斑與透射斑的距離尺m和品面間距mu之間的近似關(guān)系為:式中:L=/o·M·M,/是顯微鏡的物鏡焦距,M和M-分別為中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù):-工作電壓下對應(yīng)的照明電子束波長.單位為納米(nm):L入——透射電子顯微鏡的衍射常數(shù),可通過已知晶體的衍射譜進(jìn)行測定(見6.3)。在單品體衍射譜上測量衍射斑與透射斑中心的距離尺.根據(jù)上式可得到有關(guān)品面(hkl)的品面間距。任意兩個衍射斑h(yuǎn)kh和hk與透射斑中心連線之間的夾角等于這兩個品面(hkL)和(hkL)之間的夾角轉(zhuǎn)動試樣獲得同一個單品體不同取向的兩張衍射譜.選擇不在同一張衍射譜上的三個衍射斑構(gòu)成的一個倒易點(diǎn)陣初基胞,可標(biāo)定衍射斑指數(shù)并確定其點(diǎn)陣常數(shù)。多晶體試樣的衍射譜是以透射斑為中心的一系列同心圓,每一個圓由品面間距相同的(hkl)品面的衍射組成,分別測量各個衍射圓的半徑Rm.根據(jù)上式得到有關(guān)品面(hkl)的晶面間距m,可標(biāo)定衍射圓指數(shù)并確定品體的點(diǎn)陣常數(shù)。3儀器設(shè)備透射電子顯微鏡(帶雙傾試樣臺或單傾旋轉(zhuǎn)試樣臺)。-測量放大鏡(可測長度和平面角度)或比長儀、量角器照照相材料和底片觀察器暗室及照像底片的顯
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