標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.17-2003 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何使用液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)來(lái)測(cè)定蜂蜜樣品中可能含有的16種磺胺類藥物殘留的具體方法和要求。磺胺類藥物是一類廣泛用于獸醫(yī)領(lǐng)域的抗菌藥物，但在食品如蜂蜜中存在殘留可能對(duì)人體健康構(gòu)成風(fēng)險(xiǎn)，因此需要進(jìn)行嚴(yán)格檢測(cè)以確保食品安全。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜中特定16種磺胺類藥物殘留的定量分析。這些磺胺類藥物包括但不限于磺胺嘧啶、磺胺甲惡唑等。

  2. 原理：利用液相色譜（LC）對(duì)蜂蜜樣品中的磺胺類藥物進(jìn)行高效分離，隨后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）進(jìn)行定性與定量分析。這種方法結(jié)合了液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性，能有效識(shí)別并準(zhǔn)確測(cè)定低濃度的磺胺殘留。

  3. 樣品前處理：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了蜂蜜樣品的采集、保存、制備及凈化步驟。通常包括固相萃?。⊿PE）或其他凈化技術(shù)以去除樣品中的雜質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  4. 儀器條件：規(guī)定了液相色譜儀和串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體操作參數(shù)，如流動(dòng)相組成、流速、柱溫、離子源類型、掃描模式等，以確保測(cè)試的一致性和重現(xiàn)性。

  5. 測(cè)定方法：包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、樣品測(cè)定流程、定量計(jì)算方法等。通過(guò)比較樣品中磺胺類藥物產(chǎn)生的信號(hào)與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品的信號(hào)，實(shí)現(xiàn)殘留量的定量。

  6. 回收率與精密度：標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行方法驗(yàn)證，包括測(cè)定空白樣品、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)以及重復(fù)性與再現(xiàn)性試驗(yàn)，以評(píng)估方法的準(zhǔn)確度和精密度。

  7. 限值判定：雖然標(biāo)準(zhǔn)本身不直接設(shè)定磺胺殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)，但提供的方法可作為依據(jù)，配合國(guó)家關(guān)于食品中磺胺類藥物的最大殘留限量規(guī)定，進(jìn)行合規(guī)性判定。

關(guān)鍵點(diǎn)強(qiáng)調(diào)

  • 該標(biāo)準(zhǔn)提供了一套科學(xué)、系統(tǒng)的檢測(cè)方法，旨在確保蜂蜜產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定準(zhǔn)確無(wú)誤。
  • 通過(guò)嚴(yán)格的樣品前處理和先進(jìn)的分析技術(shù)結(jié)合，有效控制檢測(cè)過(guò)程中的干擾，提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
  • 方法的應(yīng)用有助于監(jiān)控和控制蜂蜜在生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)中的磺胺類藥物污染，保障消費(fèi)者的食品安全。

此標(biāo)準(zhǔn)是蜂蜜質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管的重要工具，為確保蜂蜜產(chǎn)品的安全性和符合國(guó)家法規(guī)要求提供了技術(shù)支撐。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-12-26 頒布
  • 2004-06-01 實(shí)施
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GB/T 18932.17-2003蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.17-2003蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofsixteensulfonamidesresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)峰蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T18932.17-2003中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年2月第一版2004年12月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-20277《版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

GB/T18932.17-2003GB/T18932的本部分修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-056-V2.0《蜂蜜中磺胺殘留量測(cè)定方法——高效液相色譜-質(zhì)譜測(cè)定法》.修改的主要內(nèi)容是：-測(cè)定品種有所調(diào)整；-增加了苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱和〇asisHLB柱凈化步驛；使用的液相色譜柱和流動(dòng)相不同：?jiǎn)嗡臉O桿質(zhì)譜檢測(cè)器換成串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄，本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局，本部分主要起草人：龐國(guó)芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、賈光群、范春林、李學(xué)民、劉永明、石玉秋本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.17-2003蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中16種磺胺殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本部分適用于蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限：磺胺甲塞二唑?yàn)?.0Pg/kg;磺胺醋酰、磺胺略啶、磺胺吡啶、磺胺二甲異唔唑、磺胺甲基喘啶、磺胺氯噠哚、磺胺-6-甲氧蜜啶、磺胺鄰二甲氧富啶、磺膠甲基異嘎唑?yàn)?.0g/kg:磺膠塞唑、磺胺甲氧噠案、磺胺間二甲氧噴啶為4.0g/kg:磺胺甲氧喘啶、磺膠二甲略啶為8.0g/kg:磺胺苯吡唑?yàn)?2.0g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理蜂蜜中磺胺類藥物殘留用磷酸溶液（DH=2)提取.過(guò)濾后,經(jīng)陽(yáng)離子交換柱和OasisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?用甲醇洗脫并蒸干.殘?jiān)靡译媸宜徜@溶液(O,1mol/L)溶解。樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有說(shuō)明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1醇：色譜純、4.2乙清：色譜純、4.3磷酸：優(yōu)級(jí)純4.4庚烷磺酸鈉(C,HSO,Na·H.O)：色譜純4.5酸銨。4.6酸二氫鉀：優(yōu)級(jí)純4.7磷酸氫二鉀：優(yōu)級(jí)純4.8磷酸溶液：pH=2。1000mL水中加入1mL磷酸(4.3）,在pH計(jì)上再滴加磷酸以調(diào)節(jié)溶液pH=2。4.9磷酸鹽緩沖溶液：0.2mol/L.pH=8。分別稱取1.05g磷酸二氫鉀(4.6)和3

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