標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18882.5-2002 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁(Al?O?)含量的化學(xué)分析方法，具體采用EDTA滴定法進(jìn)行測(cè)定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦中混合稀土氧化物樣品中三氧化二鋁含量的測(cè)定。離子型稀土礦是指那些在水溶液中以離子形式存在或能輕易轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的稀土礦物。

測(cè)定原理

EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法基于EDTA與三氧化二鋁在一定條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。在適當(dāng)?shù)膒H環(huán)境下，EDTA能定量地與樣品中的Al3?反應(yīng)，通過(guò)滴定確定剩余未反應(yīng)的EDTA量，從而反推出樣品中三氧化二鋁的含量。過(guò)程中通常需要使用指示劑來(lái)顯示終點(diǎn)。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品處理：首先對(duì)采集的離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括稱樣、溶解、過(guò)濾和必要時(shí)的預(yù)分離，以確保試樣適合進(jìn)行EDTA滴定。

  2. 調(diào)整溶液條件：將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值，通常需加入氨水或其他緩沖溶液維持特定的酸堿環(huán)境，以利于EDTA與Al3?的完全絡(luò)合。

  3. 滴定操作：向試液中加入指示劑（如鉻黑T），然后用事先標(biāo)定好的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定至指示劑顏色發(fā)生變化即為終點(diǎn)，記錄下消耗的EDTA體積。

  4. 計(jì)算：根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和其濃度，結(jié)合反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比，計(jì)算出樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑與儀器

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的種類、純度及配制方法，包括EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑溶液等，以及所需的實(shí)驗(yàn)室基本儀器，如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求，用以評(píng)價(jià)方法的精密度。同時(shí)，通過(guò)與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)比或采用其他可靠方法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄下所有關(guān)鍵步驟的詳細(xì)信息，包括樣品處理過(guò)程、使用的試劑和儀器、滴定數(shù)據(jù)、計(jì)算過(guò)程及最終測(cè)定結(jié)果。


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  • 2002-11-19 頒布
  • 2003-06-01 實(shí)施
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ICS77.120.99H65中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測(cè)定三氧化二鋁量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實(shí)施中華民發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18882.5—2002前目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及貿(mào)易需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家發(fā)展計(jì)劃委員會(huì)稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由贛州有色治金研究所負(fù)責(zé)起草，上海躍龍有色金屬有限公司、廣州珠江治煉廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐亞源、李智勇。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：析明龍、蔡茜、宋耀

GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測(cè)定三氧化二鋁量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～10.00%。方法原理試樣先用酸溶解，殘?jiān)儆脽o(wú)水碳酸鈉與硼酸的混合熔劑熔融。在微酸性條件下,用草酸沉淀分離稀土。加入硝酸和高氯酸冒煙,以消除草酸根及硅酸的干擾，加入過(guò)量EDTA絡(luò)合鋁。在pH5條件下.用二甲酚橙作指示劑,先用硫酸鋅溶液準(zhǔn)確滴定過(guò)量EDTA.加入氟化鈉置換EDTA-AI絡(luò)合物中的EDTA.釋放出的EDTA用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算鋁量。3試劑與材料31金屬鋁片(光譜純)3.2鹽酸(1.19g/mL）3.3過(guò)氧化氫（30%）。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6無(wú)水碳酸鈉與硼酸混合熔劑(3+1)。3.7鹽酸（1十1）。3.8鹽酸洗液：1十49）。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚紅溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。3.14酚歐乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5):100g乙酸鈉(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中，移入1000mL容量瓶中，加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀釋至刻度，混勾。3.16氟化鈉溶液(40g/L.)。3.17硫酸鋅溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:稱取28.7gZnSO，·7H.O固體溶于適量水中.移入1000mL容量瓶

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