標準解讀

GB/T 18882.5-2002 是一項中國國家標準，規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁(Al?O?)含量的化學分析方法，具體采用EDTA滴定法進行測定。以下是該標準內(nèi)容的詳細說明：

標準適用范圍

本標準適用于離子型稀土礦中混合稀土氧化物樣品中三氧化二鋁含量的測定。離子型稀土礦是指那些在水溶液中以離子形式存在或能輕易轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的稀土礦物。

測定原理

EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法基于EDTA與三氧化二鋁在一定條件下形成穩(wěn)定絡合物的化學反應。在適當?shù)膒H環(huán)境下，EDTA能定量地與樣品中的Al3?反應，通過滴定確定剩余未反應的EDTA量，從而反推出樣品中三氧化二鋁的含量。過程中通常需要使用指示劑來顯示終點。

試驗步驟

  1. 樣品處理：首先對采集的離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品進行必要的預處理，包括稱樣、溶解、過濾和必要時的預分離，以確保試樣適合進行EDTA滴定。

  2. 調(diào)整溶液條件：將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值，通常需加入氨水或其他緩沖溶液維持特定的酸堿環(huán)境，以利于EDTA與Al3?的完全絡合。

  3. 滴定操作：向試液中加入指示劑（如鉻黑T），然后用事先標定好的EDTA標準溶液進行滴定。滴定至指示劑顏色發(fā)生變化即為終點，記錄下消耗的EDTA體積。

  4. 計算：根據(jù)消耗的EDTA標準溶液體積和其濃度，結合反應的化學計量比，計算出樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)。

試劑與儀器

標準詳細列出了所需試劑的種類、純度及配制方法，包括EDTA標準溶液、指示劑溶液等，以及所需的實驗室基本儀器，如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現(xiàn)性實驗的數(shù)據(jù)要求，用以評價方法的精密度。同時，通過與認可的標準參考物質(zhì)對比或采用其他可靠方法進行比對實驗，驗證方法的準確度。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄下所有關鍵步驟的詳細信息，包括樣品處理過程、使用的試劑和儀器、滴定數(shù)據(jù)、計算過程及最終測定結果。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 18882.2-2008
  • 2002-11-19 頒布
  • 2003-06-01 實施
?正版授權
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文檔簡介

ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實施中華民發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18882.5—2002前目前尚未查到與本標準相應的國際標準和國外先進標準。。本標準是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標準及貿(mào)易需要而制定。本標準為首次制定。本標準由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由贛州有色治金研究所負責起草，上海躍龍有色金屬有限公司、廣州珠江治煉廠參加起草本標準主要起草人：徐亞源、李智勇。本標準主要驗證人：析明龍、蔡茜、宋耀

GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量1范圍本標準規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定方法本標準適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍：1.00%～10.00%。方法原理試樣先用酸溶解，殘渣再用無水碳酸鈉與硼酸的混合熔劑熔融。在微酸性條件下,用草酸沉淀分離稀土。加入硝酸和高氯酸冒煙,以消除草酸根及硅酸的干擾，加入過量EDTA絡合鋁。在pH5條件下.用二甲酚橙作指示劑,先用硫酸鋅溶液準確滴定過量EDTA.加入氟化鈉置換EDTA-AI絡合物中的EDTA.釋放出的EDTA用硫酸鋅標準溶液滴定,計算鋁量。3試劑與材料31金屬鋁片(光譜純)3.2鹽酸(1.19g/mL）3.3過氧化氫（30%）。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6無水碳酸鈉與硼酸混合熔劑(3+1)。3.7鹽酸（1十1）。3.8鹽酸洗液：1十49）。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚紅溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。3.14酚歐乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5):100g乙酸鈉(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中，移入1000mL容量瓶中，加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀釋至刻度，混勾。3.16氟化鈉溶液(40g/L.)。3.17硫酸鋅溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:稱取28.7gZnSO，·7H.O固體溶于適量水中.移入1000mL容量瓶

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