GB/T 18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

ICS65.120B20GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18969-—2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法Determinationofresiduesoforganaphosphorusinfeeds-Gaschromatagraphicmethod（ISO14182:1999Animalfeedingstuffs-Determinationofresiduesoforganophosphoruspesticides-Gaschromatagraphicmethod,MOD)2002-02-21發(fā)布2003-09-01實(shí)施華中和發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18969-2003本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO14182：1999《飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO14182:1999重新起草。考慮到我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)與ISO14182:1999主要差異如下：根據(jù)漢語(yǔ)的習(xí)慣對(duì)1SO14182：1999的語(yǔ)氣、語(yǔ)態(tài)、標(biāo)點(diǎn)符號(hào)進(jìn)行編輯性修改，以便我國(guó)使用ISO14182:1999的條款1和4.11中提到的16種農(nóng)藥.因農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品不易獲得,只對(duì)其中的五種,即谷硫磷、樂(lè)果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷進(jìn)行了驗(yàn)證，經(jīng)驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)也適用于飼料中伏殺磷和蠅毒磷殘留量的檢測(cè).另外馬拉硫磷的檢測(cè)限也有差異.ISO14182：1999為0.01mg/kg而驗(yàn)證結(jié)果為0.05mg/kg.ISO14182:1999中的條款4的警告：一些有機(jī)溶劑可能致瘤改為可能影響健康。-ISO14182:1999的條款11、1因刪除了附錄B而無(wú)保留必要，增加了允許差，使結(jié)果表示更直觀和方便用GB/T14699.1飼料采樣方法代替了ISO6419和ISO6498:用GB/T6682代替了ISO3696.刪除了附錄B和參考文獻(xiàn)以免標(biāo)準(zhǔn)過(guò)于元長(zhǎng)有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中.并在它們所涉及條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、趙根龍、饒正華、范理、李麗蓓、趙津京、楊曙明、蘇曉鷗

GB/T18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氣相色譜檢測(cè)動(dòng)物飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。用于檢測(cè)配合飼料、預(yù)混合飼料及飼料原料中谷硫磷、樂(lè)果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷、伏殺磷、蠅毒磷等農(nóng)藥中一種或幾種的殘留量,各農(nóng)藥的檢測(cè)限依次為0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg。?。罕痉椒赡艿韧瑧?yīng)用于蟲(chóng)螨畏和殺螺松等其他有機(jī)磷農(nóng)藥，但未做驗(yàn)證。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤內(nèi)容)或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neqISO3696)GB/T14699.1飼料采樣方法(neqISO6419、neqISO6498)原理以丙酮提取有機(jī)磷農(nóng)藥，濾液用水和飽和氯化鈉（NaCl)溶液稀釋。：。經(jīng)二氯甲烷萃取，濃縮后用10%水脫活硅膠層析柱凈化。然后用磷選擇性檢測(cè)器進(jìn)行氣譜檢測(cè)。試劑與材料僅用分析純和適合做殘留分析純度的試劑通過(guò)在相同條件下做空白試驗(yàn)來(lái)檢查試劑純度色譜圖上應(yīng)沒(méi)有任何雜質(zhì)峰干擾警告：一些有機(jī)溶劑可能影響健康，應(yīng)小心使用4.1水:符合GB/T6682二級(jí)用水的規(guī)定.4.2正己烷。4.3丙酮4.4二氯甲烷4.5酸乙酯。4.6硅膠.用10%水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))脫活。130C活化粒度為63m～200m的硅膠60過(guò)夜，在干燥器中冷卻至室溫后，將硅膠倒入密封的玻璃容器中。加足夠蒸留水使質(zhì)量百分濃度為10%。用機(jī)械或手用力搖動(dòng)30,靜止30min,其間應(yīng)不時(shí)搖動(dòng)。30min后硅膠即可用。此硅膠6h之