標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 19372-2003 飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定了一種利用氣相色譜技術(shù)來測(cè)定飼料樣本中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留含量的統(tǒng)一方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了采樣、樣品前處理、分析檢測(cè)以及結(jié)果計(jì)算的具體步驟和要求，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。以下是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中常見除蟲菊酯類農(nóng)藥（如氰戊菊酯、溴氰菊酯等）殘留量的測(cè)定。這些農(nóng)藥因其殺蟲效果顯著而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)，但其殘留可能對(duì)食用這些飼料的動(dòng)物及人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

樣品采集與保存

標(biāo)準(zhǔn)要求在采集飼料樣本時(shí)應(yīng)確保代表性，并避免污染。采集后的樣本需密封保存于陰涼干燥處，以防止成分變化影響檢測(cè)結(jié)果。

樣品前處理

主要包括提取和凈化兩步。首先使用合適的有機(jī)溶劑（如乙腈、丙酮）從飼料樣本中提取除蟲菊酯類農(nóng)藥，然后通過固相萃取（SPE）或液液萃?。↙LE）等方法對(duì)提取物進(jìn)行凈化，去除干擾物質(zhì)，如脂肪、色素等。

氣相色譜分析

凈化后的樣品注入氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測(cè)定。采用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）作為檢測(cè)器，因?yàn)樗鼘?duì)除蟲菊酯類農(nóng)藥具有高靈敏度。色譜柱的選擇需保證能有效分離目標(biāo)農(nóng)藥，優(yōu)化的色譜條件包括柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量等，以達(dá)到最佳分離效果和檢測(cè)限。

定量方法

標(biāo)準(zhǔn)提供外標(biāo)法定量方法，即通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將未知樣品中農(nóng)藥的響應(yīng)值與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品響應(yīng)值進(jìn)行比較，計(jì)算出樣品中除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。通過回收率試驗(yàn)評(píng)估方法的準(zhǔn)確度，要求回收率在一定范圍內(nèi)，表明方法可靠。

結(jié)果報(bào)告

測(cè)試結(jié)果需按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的格式報(bào)告，包括樣品信息、檢測(cè)農(nóng)藥名稱、檢測(cè)結(jié)果及其單位，同時(shí)注明所用的檢測(cè)方法和任何可能影響結(jié)果判斷的注意事項(xiàng)。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-11-10 頒布
  • 2004-05-01 實(shí)施
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GB/T 19372-2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法_第1頁(yè)
GB/T 19372-2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法_第2頁(yè)
GB/T 19372-2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法_第3頁(yè)
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ICS65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19372—2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法Determinationofpyrethroidsresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10發(fā)布2004-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T19372一2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)是由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、范理、饒正華、趙根龍、李麗蓓

GB/T19372-2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中溴氰菊酯等八種除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料和濃縮飼料中聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯八種除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的最小檢測(cè)濃度：聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯為0.005mg/kg:氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯為0.02mg/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤內(nèi)容)或修改版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣方法原理以丙酮提取配合飼料或濃縮飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥，加硫酸鈉溶液，用石油醚提取，經(jīng)弗羅里硅土柱凈化.然后用配有電子捕獲檢測(cè)器和毛細(xì)管柱的氣相色譜儀測(cè)定。試劑與材料除特殊說明外，所用試劑均為分析純.有機(jī)溶劑在檢測(cè)前均應(yīng)做空白試驗(yàn)以檢查試劑的純度，色譜圖上應(yīng)沒有干擾檢測(cè)的雜質(zhì)峰。警告：一些有機(jī)溶劑可能影響健康.應(yīng)在通風(fēng)良好處使用41水:符合GB/T6682二級(jí)用水規(guī)定.4.2丙酮、4.3石油醚(沸程范圍60C~90C)，4.4乙酸乙酯。4.5無水硫酸鈉4.6硫硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉溶于1L水中.4.77弗羅里硅土(直徑0.15mm～0.18mm):使用前經(jīng)130℃烘4h,保存于干燥器內(nèi)備用：4.8洗脫液：吸取5ml乙酸乙酯十95mL石油醚混合4.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：a）聯(lián)苯菊酯;b）甲氰菊酯a-氰基-3-苯氧基苯基-2.2.3.3-四甲基環(huán)丙烷羚酸酯】:98%；三氟氯氰菊酯3-（2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二早基環(huán)丙烷段酸氯基-3-苯氧卡

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