標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20377-2006 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《變性淀粉 乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的測(cè)定 氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何使用氣相色譜法來測(cè)定乙酰化二淀粉己二酸酯這種變性淀粉產(chǎn)品中己二酸的具體含量，以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)用性能評(píng)估的準(zhǔn)確性。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有乙?；鶊F(tuán)和己二酸酯基團(tuán)的特殊變性淀粉——乙?；矸奂憾狨悠分屑憾岷康亩糠治?。這類變性淀粉常用于食品、紡織、造紙、建筑等多個(gè)行業(yè)作為增稠劑、穩(wěn)定劑或粘合劑等。

測(cè)定原理

利用氣相色譜儀對(duì)樣品中的己二酸進(jìn)行分離和檢測(cè)。首先，樣品需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理，如酸水解，將己二酸從復(fù)合分子結(jié)構(gòu)中釋放出來。隨后，通過衍生化反應(yīng)（如果需要），將己二酸轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā)且能與氣相色譜柱相互作用的衍生物。最后，在選定的色譜條件下，樣品注入氣相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品比較，計(jì)算出樣品中己二酸的含量。

方法概要

  1. 樣品準(zhǔn)備：精確稱取一定量的試樣，按照規(guī)定方法進(jìn)行水解處理，使己二酸釋放。
  2. 衍生化（如必要）：為了提高檢測(cè)靈敏度和選擇性，可能需要將己二酸轉(zhuǎn)化為更易于檢測(cè)的衍生物。
  3. 儀器條件設(shè)置：選擇合適的色譜柱、載氣種類及流速、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器（通常為火焰離子化檢測(cè)器FID）溫度等參數(shù)。
  4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：使用不同濃度的己二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  5. 樣品測(cè)定與計(jì)算：將處理后的樣品注入氣相色譜儀，根據(jù)所得峰面積，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中己二酸的百分含量。

注意事項(xiàng)

  • 精確操作每一步，避免污染和誤差。
  • 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，確保每次測(cè)定的一致性和重復(fù)性。
  • 使用高純度試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

該標(biāo)準(zhǔn)通過上述流程詳細(xì)規(guī)范了測(cè)定過程，為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法，確保了乙酰化二淀粉己二酸酯產(chǎn)品質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-03-14 頒布
  • 2006-10-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 20377-2006變性淀粉乙?；矸奂憾狨ブ屑憾岷康臏y(cè)定氣相色譜法_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.180.20X11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20377-2006/ISO11215:1998變性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的測(cè)定氣相色譜法Modifiedstarch-Determinationofadipicacidcontentofacetylateddi-starchadipates-Gaschromatographicmethod(ISO11215:1998.IDT)2006-03-14發(fā)布2006-10-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)變性淀粉乙?；矸奂憾狨ブ幸讯岷康臏y(cè)定氣相色譜法GB/T20377-2006/1SO11215:1998中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062006年11月第一版書號(hào)：155066·1-28229版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

GB/T20377-2006/ISO11215:1998前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO11215:1998《變性淀粉——酰化二淀粉己二酸酯中己二酸含量的測(cè)定氣相色譜法》(英文版)，其內(nèi)容和結(jié)構(gòu)與ISO11215:1998一致。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國商業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國商業(yè)聯(lián)合會(huì)商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江南大學(xué)食品學(xué)院、吉林淀粉批發(fā)市場(chǎng)、中國淀粉工業(yè)協(xié)會(huì)變性淀粉專業(yè)委員會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：顧正彪、張燕萍、洪雁、陳洪興、鐘立滿、王旭、秦海麗、周心怡。

GB/T20377-2006/ISO11215:1998變性淀粉乙酰化二淀粉己二酸酯中已二酸含量的測(cè)定氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定乙?；矸奂憾狨ブ屑憾峥偭亢陀坞x量的測(cè)定方法2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO1666:1996淀粉水分含量測(cè)定烘箱法原理將待測(cè)樣品分散在適當(dāng)濃度的氫氧化鈉溶液中.使已二酸從淀粉中徹底水解出來;經(jīng)過酸化后.用乙酸乙酯將游離的己二酸萃取出來;除去乙酸乙酯,并將干燥殘留物甲硅烷基化。將樣品注射到帶有毛細(xì)管柱的氣相色譜儀。采用庚二酸作為內(nèi)標(biāo)物。用水將游離的己二酸從淀粉中萃取出，酸化萃取液，然后用乙酸乙酯萃取水中的游離己二酸。甲硅烷基化后用氣相色譜儀按上述方法測(cè)定。試劑和材料本實(shí)驗(yàn)中所使用的試劑均為分析純。水：所用的水需符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)以上4.2蠟質(zhì)玉米淀粉：商品級(jí)?。阂?yàn)槭袌?chǎng)上銷售的大部分淀粉已二酸酯的原料為蠟質(zhì)玉米淀粉.所以選擇蠟質(zhì)玉米淀粉作為基準(zhǔn)。如果合適也可以采用其他原淀粉代替。已二酸(C.HuO,)溶液：0=50,0mg/L4.34.4庚二酸(C,HiO,)溶液:0=50.0mg/L4.5氫氧化鈉(NaOH)溶液：c=4mol/L。4.6鹽酸(HCl)溶液：c=12mol/L。4.7酸乙酯(C,HaO.）。4.8氮?dú)?純度99%。4.9乙晴。4.10甲硅烷基化試劑：雙(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA).其中包含1%三甲基氯硅烷(TMCS）4.11氮?dú)?純度99.9999%(如N60級(jí))。4.12氫氣:純度99.99%(如N400級(jí)或更高

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