GB/T 20751-2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20751—2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationof15quinoloneresiduesineelsandeelproductsLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20751一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國福建出人境檢驗檢疫局、食品安全分析與檢測技術(shù)教育部重點實驗室(福州大學(xué))。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、楊方、劉正才、余孔捷、盧聲宇、李耀平、陳國南。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20751-2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：十五種喹諾圍類藥物的檢出限均為5g/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的喹諾酮類藥物采用乙晴提取，提取液經(jīng)正己烷液液分配脫脂后,以強(qiáng)陽離子固相萃取小柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量4試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1晴：色譜純。4.2甲醇：色譜純、4.3正己烷。4.4濃氨水。4.54.6乙酸銨4.7無水硫酸鈉：650℃灼燒4h,冷卻后儲于密封容器中備用4.8氨水十甲醇：25十75。量取25mL氨水(4.4),以甲醇(4.2)定容100mL.混勾。4.9甲酸溶液：0.1%。移取1mL甲酸(4.5),以水定容1L。4.10乙酸銨緩沖液：10mmol/L。稱取0.77g乙酸銨(4.6)，溶于約700ml水中,以甲酸調(diào)節(jié)PH=4.6,以水定容1L.4.11十五種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星洛美沙星、單諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、唔睦酸、禁啶酸、氟甲喹，純度均>98%。4.12標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100mg/