標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20975.2-2007 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋁及鋁合金材料中砷含量的測(cè)定方法，具體采用的是鉬藍(lán)分光光度法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品準(zhǔn)備到砷含量定量分析的全過(guò)程技術(shù)要求和操作步驟，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段，確保材料質(zhì)量控制與產(chǎn)品符合性評(píng)估的可靠性。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金材料中砷（As）含量的測(cè)定，砷含量的檢測(cè)范圍通常需參考具體實(shí)驗(yàn)條件和儀器靈敏度，適用于監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程中材料的質(zhì)量或成品中砷含量的合規(guī)性檢驗(yàn)。

測(cè)定原理

鉬藍(lán)分光光度法基于砷與酸性介質(zhì)中亞硝酸作用生成砷化氫，隨后與鉬酸鹽反應(yīng)形成鉬藍(lán)復(fù)合物。該復(fù)合物在特定波長(zhǎng)處具有最大吸收峰，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該波長(zhǎng)下的吸光度，依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中砷的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟概覽

  1. 樣品制備：首先，將鋁及鋁合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，如粉碎、熔融、酸溶解等，轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)，以去除干擾物質(zhì)并使砷充分釋放。

  2. 試劑與儀器：明確所需化學(xué)試劑種類(lèi)、純度及配制方法，同時(shí)列出所需分光光度計(jì)等檢測(cè)設(shè)備的具體要求。

  3. 試樣消化：使用強(qiáng)酸（如硝酸、鹽酸）對(duì)樣品進(jìn)行消解，直至完全溶解，過(guò)程中可能需要加熱并控制條件以避免樣品損失或產(chǎn)生干擾。

  4. 砷化氫生成：在消化后的溶液中加入亞硝酸鈉等試劑，促使砷轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體。

  5. 顯色反應(yīng)：通入氬氣或氮?dú)怛?qū)除溶液中氧氣后，加入鉬酸鹽溶液，促使砷化氫與之反應(yīng)生成鉬藍(lán)復(fù)合物。

  6. 分光光度測(cè)定：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中，使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。

  7. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)測(cè)得的吸光度值與事先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中砷的濃度。

注意事項(xiàng)

  • 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、酸度、試劑加入順序與量，以減少誤差。
  • 為消除其他元素可能產(chǎn)生的干擾，可能需要采取掩蔽或分離措施。
  • 精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證是必不可少的環(huán)節(jié)，通過(guò)平行試驗(yàn)和回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)確保測(cè)定結(jié)果的可靠性。

該標(biāo)準(zhǔn)為鋁及鋁合金行業(yè)中砷含量的檢測(cè)提供了科學(xué)、統(tǒng)一的方法，有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制水平和促進(jìn)材料標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程。


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  • 2007-04-30 頒布
  • 2007-11-01 實(shí)施
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GB/T 20975.2-2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第2部分：砷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.10H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20975.2-2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第2部分;砷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法Chemicalanalysismethodsofaluminiumandaluminiumalloys-Part2:Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20975.2—2007GB/T20975.2-2007《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》分為25部分：-第1部分：汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法第2部分：砷含量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法第3部分：銅含量的測(cè)定新亞銅靈分光光度法、火焰原子吸收光譜法第第4部分：鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法第5部分：硅含量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法、重量法第6部分：鎬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第7部分：錳含量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法第8部分：鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法、EDTA滴定法第9部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第10部分：錫含量的測(cè)定之苯基熒光酮分光光度法第11部分：鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第第12部分：鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法、過(guò)氧化氫分光光度法第13部分：釩含量的測(cè)定苯甲酰苯胺分光光度法第14部分：鎳含量的測(cè)定丁二酮厲分光光度法、火焰原子吸收光譜法第15部分：硼含量的測(cè)定離子選擇電極法第第16部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法、CDTA滴定法第17部分：鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第18部分：鉻含量的測(cè)定萃取分離-二苯基碳酰二胖光度法、火焰原子吸收光譜法第19部分：錯(cuò)含量的測(cè)定二甲酚橙分光光度法第第20部分：鏢含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法第21部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第22部分：皺含量的測(cè)定依菜鉻氰蘭R分光光度法第23部分：錫含量的測(cè)定碘化鉀分光光度法第24部分：稀土總含量的測(cè)定三溴偶氮腫分光光度法、草酸鹽重量法第25部分：電感幫合等離子體原子發(fā)射光譜法本部分為GB/T20975的第2部分本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由廣州有色金屬研究院、西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司參加起草本部分主要起草人：李躍平、石磊、張煒華、張樹(shù)朝、戴鳳英、劉天平、張永進(jìn)、祝曉玫

GB/T20975.2—2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第2部分：砷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法1范圍本部分規(guī)定了純鋁中砷含量的測(cè)定方法。本部分適用于純鋁中砷含量的測(cè)定.測(cè)定范圍：0.0005%～0.020%。2方法提要試料用硫酸、鹽酸、硝酸混合酸溶解。用四氯化碳從鹽酸溶液中萃取三價(jià)砷的碘化物，然后將其轉(zhuǎn)入到水相,用碘使三價(jià)砷氧化為五價(jià)砷后使之與鋸酸銨形成有色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)850nm處·測(cè)量吸光度3試劑分析用水均為亞沸蒸留水3.1鹽酸(ol.19g/mL):高純3.2鹽酸(1十1）：高純。3.3硫酸(1+1):優(yōu)級(jí)純3.4硝酸(1十1）：優(yōu)級(jí)純3.5混混和酸：將等體積的鹽酸(3.2)、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。3.6碘化鉀溶液(500g/L）。3.7碘飽和溶液;將25g碘化鉀(3.6)溶于250mL水中.加20g結(jié)品碘,溶液放置過(guò)夜。如果碘全部溶解.則再添加一些結(jié)晶碘.直到獲得飽和溶液3.8抗壞血酸溶液(4g/L,用時(shí)現(xiàn)配)。3.9鋸酸銨溶液(7g/L的1mol/L硫酸溶液)3.10酒石酸梯鉀(1.5g/L,用時(shí)現(xiàn)配)3.11四氯化碳，3.12砷標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱(chēng)取0.1320g三氧化二砷(優(yōu)級(jí)純)溶于5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)中.用鹽酸(1十1)酸化至剛果紅紙呈藍(lán)色.用水將溶液轉(zhuǎn)人1000ml容量瓶中,定容。此溶液1mL含0.1mg神。3.

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