標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 21006-2007是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀 強度標(biāo)的線性》。該標(biāo)準(zhǔn)主要針對使用X射線光電子能譜儀(XPS)和俄歇電子能譜儀(AES)進行表面化學(xué)成分分析時,如何確保儀器測量強度標(biāo)定的準(zhǔn)確性和線性度提供了規(guī)范和指導(dǎo)。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽

  1. 范圍:明確了標(biāo)準(zhǔn)適用的對象,即X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀在進行強度校準(zhǔn)時應(yīng)遵循的規(guī)定和方法,以確保測量數(shù)據(jù)的可靠性和重復(fù)性。

  2. 規(guī)范性引用文件:列出了實施本標(biāo)準(zhǔn)時所依據(jù)或參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文件,這些文件對于理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。

  3. 術(shù)語和定義:對涉及的專業(yè)術(shù)語進行了明確界定,幫助用戶準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)中的概念。

  4. 符號、單位及縮略語:規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)中使用的符號、計量單位以及常見縮略語,保證了表述的一致性和準(zhǔn)確性。

  5. 一般原則:概述了進行強度標(biāo)定的基本要求和原則,包括儀器的工作條件、樣品準(zhǔn)備、測試環(huán)境控制等。

  6. 強度標(biāo)的線性校準(zhǔn)方法

    • 描述了具體的校準(zhǔn)步驟,包括選擇合適的標(biāo)樣(如元素厚度已知的標(biāo)準(zhǔn)膜或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、設(shè)置合適的實驗參數(shù);
    • 解釋了如何通過測量不同濃度或厚度的標(biāo)樣,獲取光電子或俄歇電子的信號強度,進而建立強度與濃度(或厚度)之間的關(guān)系曲線;
    • 提供了評估線性度的方法,如線性回歸分析,以確保測量結(jié)果與真實值之間存在良好的線性關(guān)系。
  7. 校準(zhǔn)驗證:提出了校準(zhǔn)后應(yīng)進行的驗證步驟,以確認(rèn)校準(zhǔn)的有效性,包括重復(fù)性測試和可能的交叉驗證等。

  8. 不確定度評估:指導(dǎo)用戶如何評估測量過程中的不確定度,包括儀器本身、標(biāo)樣、環(huán)境因素等引入的不確定性,確保測量結(jié)果的可靠性。

  9. 報告:規(guī)定了校準(zhǔn)結(jié)果和驗證數(shù)據(jù)的記錄格式,要求報告中應(yīng)包含所有必要的信息,以便于其他用戶復(fù)核和理解校準(zhǔn)過程及結(jié)果。

實施意義

該標(biāo)準(zhǔn)旨在為XPS和AES兩種表面分析技術(shù)提供統(tǒng)一的強度標(biāo)定方法和評價準(zhǔn)則,確保不同實驗室間的數(shù)據(jù)可比性和互認(rèn)性,提升科學(xué)研究和工業(yè)檢測中的數(shù)據(jù)分析質(zhì)量與效率。通過遵循這一標(biāo)準(zhǔn),用戶能夠更準(zhǔn)確地定量分析材料表面的元素組成和化學(xué)態(tài),促進材料科學(xué)、半導(dǎo)體技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)工程等多個領(lǐng)域的研究進展。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2007-07-26 頒布
  • 2008-03-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性_第1頁
GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性_第2頁
GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性_第3頁
GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性_第4頁
GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性_第5頁
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GB/T 21006-2007表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛35.240.70;71.040.40

犔67

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀和

俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性

犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊—犡狉犪狔狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉狅狀犪狀犱犃狌犵犲狉犲犾犲犮狋狉狅狀

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(ISO21270:2004,IDT)

20070726發(fā)布20080301實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅱ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3符號!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4方法概要!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

5何時使用本標(biāo)準(zhǔn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

6評估強度線性的程序!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

附錄A(資料性附錄)用譜比率法(方法二)線性測量結(jié)果舉例!!!!!!!!!!!!!!!8

參考文獻!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO21270:2004《表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度

標(biāo)的線性》(英文版)。

本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯ISO21270:2004。為了方便使用,本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改:

———用小數(shù)點符號“.”代替小數(shù)點符號“,”;

———用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國際標(biāo)準(zhǔn)”。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國科學(xué)院化學(xué)研究所、中國計量科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人:劉芬、邱麗美、趙良仲、王海、宋小平、沈電洪。

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

引言

用俄歇電子能譜(AES)或X射線光電子能譜(XPS)對材料表面進行定量分析時需要測量譜線強

度。除非經(jīng)過校正,儀器強度標(biāo)的非線性將直接導(dǎo)致所測結(jié)果存在誤差。通常,強度標(biāo)在非常低的計數(shù)

率時是線性的,但隨著計數(shù)率的增加將逐漸變成非線性。強度測量依賴于強度信號測量系統(tǒng),其輸出的

信號被設(shè)定正比于所測的強度。在計數(shù)系統(tǒng)中,期望此比值是1。如果此比值隨信號強度或計數(shù)率而

改變,則此測量系統(tǒng)被認(rèn)為是非線性的。通常認(rèn)為非線性小于1%并不嚴(yán)重。當(dāng)計數(shù)率超過最高容許

計數(shù)率5%時,強度標(biāo)的非線性可能會超過1%[1,2]。對許多儀器來說,只要正確設(shè)置檢測系統(tǒng),則非線

性在數(shù)月內(nèi)不會有顯著變化。對上述儀器,計數(shù)率可以用相應(yīng)的關(guān)系式進行校正,使得校正后的強度在

最大容許計數(shù)率的更大范圍內(nèi)都是線性的。本標(biāo)準(zhǔn)描述了兩種用于校正的簡單關(guān)系式,其中涉及到一

個稱為檢測系統(tǒng)死時間的參數(shù)。有些儀器的非線性不能用簡單的關(guān)系式預(yù)測或描述。對這些儀器,本

標(biāo)準(zhǔn)可用于測量非線性程度和確定可接受的線性離散限度下的最大計數(shù)率。這種線性離散限度可由用

戶根據(jù)分析要求恰當(dāng)?shù)剡x定。

本標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種測量線性的方法。方法一的原理是譜儀的輸出信號正比于AES中的電子束流

或XPS中的X射線束通量[1]。這是最簡單的方法,可在下述儀器上進行操作,這些儀器的束流或通量

可設(shè)定30個或者更多個近似等距間隔,直至使用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大計數(shù)率所需的束流或通量。但對于

有些X射線通量只能設(shè)定2個或小于30個預(yù)定值的XPS譜儀,不能使用方法一,需要用方法二[2]。

當(dāng)鑒定一臺新譜儀時,為了使譜儀能在合適的計數(shù)率范圍內(nèi)工作需要使用本標(biāo)準(zhǔn)。在下述情況下

需要重新使用本標(biāo)準(zhǔn)校正:1)對檢測電路作任何實質(zhì)性調(diào)整后;2)(自從上次使用本標(biāo)準(zhǔn)檢驗后)倍增器

電壓已經(jīng)增加了廠商提供的增量范圍的1/3后;3)更換電子倍增器后;4)間隔大約12個月后。

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀和

俄歇電子能譜儀強度標(biāo)的線性

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種方法,用于測定AES和XPS譜儀強度標(biāo)在容許線性離散限度范圍內(nèi)的最大計

數(shù)率。它也包括校正強度非線性的方法,以便那些譜儀可使用更高的最大計數(shù)率,對于這些譜儀相關(guān)的

校正公式已被證明是有效的。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ISO18115表面化學(xué)分析詞匯

3符號

犈Cu———測量的CuL3VV峰的能量值;

犈犼———第犼個能量通道的能量值;

犐犻———AES中第犻個電子束流通量值或XPS中第犻個X射線陽極發(fā)射電流值;

犽———常數(shù);

犕H(犈犼)———高強度X射線譜在能量犈犼處的校正計數(shù)率;

犕犻———第犻個通量值的校正計數(shù)率;

犕L(犈犻)———低強度X射線譜在能量犈犼處的校正計數(shù)率;

犖H(犈犼)———高強度X射線譜在能量犈犼處的測量計數(shù)率;

犖犻———第犻個通量值的測量計數(shù)率;

犖L(犈犼)———低強度

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