GB/T 22105.3-2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第3部分：土壤中總鉛的測定

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２１０５．３—２００８

土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的

測定原子熒光法

第３部分：土壤中總鉛的測定

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２００８０６２７發(fā)布２００８１００１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２１０５．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２１０５《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法》分為三個部分：

———第１部分：土壤中總汞的測定；

———第２部分：土壤中總砷的測定；

———第３部分：土壤中總鉛的測定。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２１０５的第３部分。

本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。

本部分起草單位：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。

本部分主要起草人：劉鳳枝、劉巖、蔡彥明、劉銘、徐亞平、戰(zhàn)新華、劉傳娟。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２１０５．３—２００８

土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的

測定原子熒光法

第３部分：土壤中總鉛的測定

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２１０５的本部分規(guī)定了土壤中總鉛的原子熒光光譜測定方法。

本部分適用于土壤中總鉛的測定。

本部分方法檢出限為０．０６ｍｇ／ｋｇ。

２原理

采用鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸全消解的方法，消解后的樣品中鉛與還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)

性鉛的氫化物（ＰｂＨ４）。以氬氣為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中進(jìn)行原子化。在特制鉛空心

陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度

與鉛的含量成正比，最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量計算。

３試劑

本部分所使用的試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗用水為去離子水。

３．１鹽酸（ＨＣｌ）：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純。

３．２硝酸（ＨＮＯ３）：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純。

３．３氫氟酸（ＨＦ）：ρ＝１．４９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純。

３．４高氯酸（ＨＣｌＯ４）：ρ＝１．６８ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純。

３．５氫氧化鉀（ＫＯＨ）：優(yōu)級純。

３．６硼氫化鉀（ＫＢＨ４）：優(yōu)級純。

３．７鐵氰化鉀（Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６）：優(yōu)級純。

３．８鹽酸溶液（１＋１）：取一定體積的鹽酸（３．１），加入同體積的水配制。

３．９鹽酸溶液（１＋６６）：量?。保担恚帖}酸（３．１），加水定容至１００ｍＬ，混勻。

３．１０硝酸溶液（１＋１）：取一定體積的硝酸（３．２），加入同體積的水配制。

３．１１草酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ草酸，加水溶解，定容至１００ｍＬ。

３．１２鐵氰化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃玷F氰化鉀（３．７），加水溶解，定容至１００ｍＬ。

３．１３還原劑［２％硼氫化鉀（ＫＢＨ４）＋０．５％氫氧化鉀（ＫＯＨ）溶液］：稱?。埃担鐨溲趸洠ǎ常担┓湃霟?/p>

杯中，用少量水溶解，稱?。玻埃缗饸浠洠ǎ常叮┓湃霘溲趸浫芤褐?，溶解后用水稀釋至１００ｍＬ，此溶

液現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．１４載液：?。常恚帖}酸溶液（３．８）、２ｍＬ草酸溶液（３．１１）、４ｍＬ鐵氰化鉀溶液（３．１２）放入燒杯中，

用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．１５鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取０．５０００ｇ光譜純金屬鉛，分次少量加入（１＋１）硝酸溶液（３．１０），必要時

加熱，直至溶解完全。移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的濃度為

１．００ｍｇ／ｍＬ（有條件的單位可以到國家認(rèn)可的部門直接購買標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液）。