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第三節(jié)原子光譜分析儀
優(yōu)點:分析速度快、操作簡便、選擇性好、靈敏度高、測定范圍廣、試劑用量少等,可同時測定多種元素,不必進行復雜的分離處理。缺點:測定多個不同元素時需更換元素燈,有些元素的測定靈敏度還有待提高。原子光譜分析儀器原子吸收光譜儀原子發(fā)射光譜儀原子熒光光譜儀一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)
基本原理:從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收,通過測定吸收特定波長的光量大小,可求出待測元素的含量。原子吸收光譜法優(yōu)點:靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易于實現(xiàn)自動化;可測元素多、范圍廣;結(jié)構(gòu)簡單、成本低。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀(atomicabsorptionspectrometer):采用原子吸收光譜法進行測量的儀器,又稱原子吸收分光光度儀,是20世紀50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器。結(jié)構(gòu)原理與普通分光光度計相似,只是用銳線光源代替了連續(xù)光源,用原子化器代替通常的吸收池。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀工作原理光源發(fā)生相應待測元素特征波長的射線穿過火焰,把試樣的溶液以細粒子流的形式噴射到火焰上,部分射線被吸收。吸收的強度與試樣的濃度成正比,通過測量吸收量并將其與標準溶液進行對比,即可確定待測物質(zhì)濃度。不同元素外層電子結(jié)構(gòu)不同,其原子的吸收光譜也不同,因此測量原子吸收光譜也可以對物質(zhì)進行定性分析。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀主要部件(1)光源系統(tǒng)(2)原子化器(3)分光系統(tǒng)
(4)檢測系統(tǒng)(1)光源系統(tǒng):發(fā)射被測元素的特征共振輻射?;疽螅孩俟庾V純度高,只發(fā)射待測元素光譜,不含雜質(zhì)元素輻射;②發(fā)射較窄的譜線。發(fā)射的共振線強度高且穩(wěn)定,背景??;③穩(wěn)定性好,30分鐘內(nèi)漂移不超過1%;④起輝電壓低;⑤結(jié)構(gòu)牢固可靠,使用方便;⑥有較長的壽命,價格便宜。常用類型:空心陰極燈蒸氣放電燈無極放電燈一、原子吸收法和原子吸收光譜儀(2)原子化器:提供能量將液態(tài)試樣中的待測元素干燥蒸發(fā)使之轉(zhuǎn)變成原子態(tài)的蒸氣。常用類型:火焰原子化器
無火焰原子化器一、原子吸收法和原子吸收光譜儀火焰原子化器常用的是預混合型原子化器,具有簡單、快速、對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限的優(yōu)點,使用最廣泛。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
無火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。其電極插入樣品時觸點時好時壞、重復性差、設(shè)備復雜、不易掌握,但與火焰原子化器相比具有較高的原子化效率、靈敏度和檢測極限。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
(3)分光系統(tǒng):將所需要的共振吸收線分離出來。組成:入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件關(guān)鍵部件:色散元件,可以是棱鏡或衍射光柵。只要能將共振線與鄰近線分開到一定程度即可,不要求過高的線色散率。要保證既要將譜線分開,又要有一定的出射光強度。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀(4)檢測系統(tǒng):組成:檢測器(光電倍增管)、同步檢波放大器、對數(shù)變換器、指示儀表等。作用:將接收到的光信號轉(zhuǎn)變成電信號,然后再經(jīng)同步檢波放大器放大,同時把接收到的非被測信號濾掉。放大了的被測信號進入對數(shù)變換器進行對數(shù)變換,變成線性信號,在指示儀表上顯示出來。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀光電倍增管AA5800原子吸收分光光度計一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
ZEEnit650高級石墨爐原子吸收光譜儀
一、原子吸收法和原子吸收光譜儀
一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖原子吸收光譜儀分光系統(tǒng)示意圖一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀的性能評價指標特征濃度:指產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度時所對應的被測元素的濃度或質(zhì)量。特征濃度S值越小,表示原子吸收光譜儀對某個元素在一定條件下的分析靈敏度越高。特征濃度不能用來表征某儀器對某元素能被檢出所需要的最小濃度,但可以用于估算較適宜的濃度測量范圍及取樣量。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀檢出限:表示在選定的實驗條件下,被測元素溶液能給出的測量信號3倍于標準偏差時所對應的濃度(單位:mg/L)。無火焰光譜儀器中常用絕對檢出限表示,單位為g。檢出限既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。檢出限比特征濃度有更明確的意義。檢出限越低,說明儀器性能越好,對元素的檢出能力越強。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀常見故障及處理方法原子吸收光譜儀在工作過程中常見的故障有:沒有吸收、靈敏度低、重現(xiàn)性差、表頭回零差、儀器噪音大、曲線彎曲、分析結(jié)果誤差大和廢液不暢通等,要根據(jù)具體情況作出不同處理。一、原子吸收法和原子吸收光譜儀原子光譜分析儀的新進展全譜直讀功能智能化、小型化、實用化、低分析成本四、原子光譜分析儀的新進展及在臨床檢驗中的應用
便攜式光譜儀四、原子光譜分析儀的新進展及在臨床檢驗中的應用原子光譜分析儀在臨床檢
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