GB/T 22957-2008河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質(zhì)激素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９５７—２００８

河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質(zhì)激素

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９５７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉永明、李金、吳艷萍、馮冠、曹彥忠、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５７—２００８

河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質(zhì)激素

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚、鰻魚及烤鰻中潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米

松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氫可的松九種糖皮質(zhì)激素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚、鰻魚及烤鰻中九種糖皮質(zhì)激素殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松

為０．２μｇ／ｋｇ；倍氯米松、醋酸氟氫可的松為１．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚、鰻魚、烤鰻樣品中加入無水硫酸鈉，用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后，經(jīng)過硅膠固相萃取柱

凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸乙酯：色譜純。

４．５甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６正己烷：色譜純。

４．７丙酮：色譜純。

４．８丙酮正己烷溶液：丙酮＋正己烷（２＋３）。量?。玻埃埃恚瘫c３００ｍＬ正己烷混勻。

４．９無水硫酸鈉：分析純。在６５０℃馬弗爐中灼燒６ｈ，儲(chǔ)存于干燥器中。

４．１０潑尼松龍（ＣＡＳ：５０２４８）、潑尼松（ＣＡＳ：５３０３２）、氫化可的松（ＣＡＳ：５０２３７）、可的松（ＣＡＳ：５３

０６５）、甲基潑尼松龍（ＣＡＳ：８３４３２）、倍他米松（ＣＡＳ：３７８４４９）、地塞米松（ＣＡＳ：５００２