標準解讀
《GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的測定 液相色譜-熒光檢測法》是一項國家標準,用于規(guī)定牛奶及奶粉中六種黃曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)含量測定的方法。該標準采用了高效液相色譜與熒光檢測技術相結合的方式進行分析。
根據(jù)此標準,首先需要對樣品進行預處理,包括提取、凈化等步驟。提取過程通常使用有機溶劑如乙腈或甲醇來溶解樣品中的黃曲霉毒素,之后通過固相萃取柱或其他凈化手段去除干擾物質,確保目標化合物能夠被有效分離并富集。經(jīng)過適當稀釋后,將制備好的試樣注入高效液相色譜系統(tǒng),在特定條件下實現(xiàn)各組分的良好分離,并利用熒光檢測器對其進行定量分析。
標準還詳細描述了實驗所需儀器設備的具體要求,比如高效液相色譜儀應配備熒光檢測器;流動相的選擇與配制方法;以及色譜柱類型等。此外,對于不同類型的樣品(全脂奶粉、脫脂奶粉或液體奶),標準給出了相應的前處理流程指導。
在數(shù)據(jù)處理方面,《GB/T 23212-2008》提供了計算公式以確定樣品中每種黃曲霉毒素的確切濃度,并且指出了如何評估結果的有效性和可靠性。同時,它也設定了最低檢出限值,即當信號強度超過空白溶液加三倍噪聲水平時所對應的最小濃度,以此作為判斷樣品是否含有黃曲霉毒素的標準之一。
最后,該標準強調(diào)了質量控制的重要性,建議實驗室定期參加能力驗證計劃,并通過使用已知濃度的標準品來進行內(nèi)部校準,保證測試結果準確可靠。
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文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黃曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的測定
液相色譜熒光檢測法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23212—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢
疫局。
本標準主要起草人:陳瑞春、段文仲、呂紅英、郭春海、王丹娜、劉凌云、姚春毅、楊秀萍、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黃曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的測定
液相色譜熒光檢測法
1范圍
本標準規(guī)定了牛奶、奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的液相色譜熒光檢測法。
本標準適用于牛奶、奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的測定。
本標準方法的檢出限:牛奶中:黃曲霉毒素B1為0.002μg/kg,黃曲霉毒素B2為0.001μg/kg,
黃曲霉毒素G1、G2為0.003μg/kg,黃曲霉毒素M1、M2為0.005μg/kg;奶粉中:黃曲霉毒素B1為
0.02μg/kg,黃曲霉毒素B2為0.01μg/kg,黃曲霉毒素G1、G2為0.03μg/kg,黃曲霉毒素M1、M2為
0.05μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣經(jīng)溶解、離心、過濾后,當樣品通過免疫親和柱時,黃曲霉毒素特異性抗體選擇性地與存在的黃
曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2(抗原)鍵合,形成抗體抗原復合體。甲醇乙腈混合溶液洗脫,帶熒光
檢測器的高效液相色譜儀經(jīng)柱后衍生測定黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的含量,外標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3過溴化溴化吡啶。
4.4甲醇乙腈混合溶液(4+5):?。矗埃恚碳状迹尤耄担埃恚桃译?,混合均勻。
4.5柱后衍生液:稱?。埃埃担邕^溴化溴化吡啶,溶解于1000mL水中,以0.45μm的尼龍濾膜過濾,
4℃避光保存。
4.6黃曲霉毒素B1(CASNO.1162658)、B2(CAS
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