- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實(shí)施
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文檔簡介
犐犆犛71.040.40
犌10
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23274.3—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第3部分:砷量的測(cè)定
砷銻鉬藍(lán)分光光度法
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20090105發(fā)布20091101實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23274.3—2009
前言
GB/T23274—2009《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為8個(gè)部分:
———第1部分:二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測(cè)定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第4部分:鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法;
———第7部分:鹽酸可溶物的測(cè)定重量法;
———第8部分:灼燒失重的測(cè)定重量法。
本部分為第3部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:解惠芳、楊自華、林文霜、江寨伸、王麗仙、葉素娟。
Ⅰ
書
犌犅/犜23274.3—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第3部分:砷量的測(cè)定
砷銻鉬藍(lán)分光光度法
1范圍
GB/T23274的本部分規(guī)定了二氧化錫中砷含量的測(cè)定。
本部分適用于二氧化錫中砷含量的測(cè)定,測(cè)定范圍為0.00020%~0.050%。
2方法提要
試料以水溶解,在稀硫酸介質(zhì)中,用氯化亞錫、金屬鋅將砷還原為砷化氫氣體,砷與銻、鉬生成藍(lán)色
的銻鉬藍(lán),于分光光度計(jì)波長700nm處測(cè)量吸光度。
3試劑與裝置
試驗(yàn)用水均為一級(jí)蒸餾水。
3.1無砷鋅粒(3mm~7mm)。
3.2氯酸鉀。
3.3硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸(1+6)。
3.6鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.7鹽酸(1+1)。
3.8酒石酸溶液(300g/L)。
3.9氯化亞錫溶液(400g/L):稱?。矗埃缏然瘉嗗a(SnCl2·2H2O)于200mL燒杯中,加80mL鹽酸
(3.6),蓋上表皿,微熱使溶液完全清亮,冷至室溫,以鹽酸(3.7)稀釋至100mL,混勻。
3.10吸收液(2g/L):稱?。保绲馄停担绲饣浕靹蚝螅盟芙獠⑾♂屩粒担埃埃恚?。
3.11抗壞血酸溶液(30g/L):現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.12鉬酸銨溶液(40g/L)。
3.13酒石酸銻鉀溶液(4.5g/L)。
3.14顯色溶液:取50mL硫酸(3.5)、25mL抗壞血酸溶液(3.11)、20mL鉬酸銨溶液(3.12),5mL
酒石酸銻鉀溶液(3.13)混勻。用時(shí)現(xiàn)配。
3.15砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保常玻埃缛趸椋ɑ鶞?zhǔn)試劑,預(yù)先在105℃±5℃烘干到恒重),置于
150mL燒杯中,用10mL氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解,加5mL硫酸(3.3),0.5mL過氧化氫(30%),
加熱煮沸10min,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg砷。
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