標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23362.1-2009 高純氫氧化銦化學(xué)分析方法 第1部分：砷量的測(cè)定 原子熒光光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門用于指導(dǎo)通過(guò)原子熒光光譜法來(lái)測(cè)定高純度氫氧化銦中砷含量的過(guò)程。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化銦為主要成分的產(chǎn)品中微量或痕量砷元素濃度的準(zhǔn)確測(cè)量。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備待測(cè)試樣，并將其溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲行纬扇芤?。接著，在一定條件下（如pH值、溫度等），使用特定試劑將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為可被檢測(cè)的形式。隨后，利用原子熒光光譜儀對(duì)處理后的樣品進(jìn)行分析。在此過(guò)程中，儀器會(huì)發(fā)射特定波長(zhǎng)的光線照射到樣品上，當(dāng)樣品中的砷原子受到激發(fā)后會(huì)產(chǎn)生熒光，通過(guò)測(cè)量這種熒光強(qiáng)度即可間接計(jì)算出樣品內(nèi)砷的具體含量。

為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，《GB/T 23362.1-2009》還規(guī)定了一系列的質(zhì)量控制措施，包括但不限于空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的建立及驗(yàn)證、以及重復(fù)性和再現(xiàn)性的檢查等。此外，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件也有明確要求，比如需要保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，避免外界因素干擾測(cè)試過(guò)程和結(jié)果。

整個(gè)測(cè)定流程嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行可以有效提高砷含量檢測(cè)的精確度，為相關(guān)行業(yè)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。


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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：稅志堅(jiān)、黃小珂、宮辛玲、黃肇敏、周素蓮、黃旭升、李偉隆、黃建軍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中砷量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

在鹽酸、氫溴酸溶液中，砷被硫酸肼預(yù)還原，經(jīng)蒸餾、冷凝，用水吸收。在氫化物發(fā)生器里，三價(jià)砷被

硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，計(jì)算

砷量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２氫溴酸（ρ１．４９ｇ／ｍＬ），蒸餾后使用。

３．３硫酸肼。

３．４硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缗饸浠?，溶解于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若

有沉淀，則過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ預(yù)先在１０５℃干燥１ｈ的三氧化二砷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置

于３００ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ鹽酸（３．１）和５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加１００ｍＬ

鹽酸（３．１）溶解鹽類，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．７砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６），置于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ砷。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ砷。

３．９砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｃ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ（３．８），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１００ｎｇ砷。

３．１０氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

４儀器

４．１蒸餾發(fā)生器。

４．２原子熒光光譜儀，備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)

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