GB/T 23362.1-2009高純氫氧化銦化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱(chēng)量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：稅志堅(jiān)、黃小珂、宮辛玲、黃肇敏、周素蓮、黃旭升、李偉隆、黃建軍。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３６２．１—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中砷量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

在鹽酸、氫溴酸溶液中，砷被硫酸肼預(yù)還原，經(jīng)蒸餾、冷凝，用水吸收。在氫化物發(fā)生器里，三價(jià)砷被

硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，計(jì)算

砷量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２氫溴酸（ρ１．４９ｇ／ｍＬ），蒸餾后使用。

３．３硫酸肼。

３．４硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取１０ｇ硼氫化鉀，溶解于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若

有沉淀，則過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保常玻埃珙A(yù)先在１０５℃干燥１ｈ的三氧化二砷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置

于３００ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ鹽酸（３．１）和５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加１００ｍＬ

鹽酸（３．１）溶解鹽類(lèi)，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．７砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６），置于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ砷。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ砷。

３．９砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｃ：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ（３．８），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１００ｎｇ砷。

３．１０氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

４儀器

４．１蒸餾發(fā)生器。

４．２原子熒光光譜儀，備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)