GB/T 24583.1-2009釩氮合金釩含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分主要起草單位：攀枝花鋼鐵（集團）公司、攀枝花出入境檢驗檢疫局、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研

究院。

本部分主要起草人：鄭小敏、唐建偉、顏啟光、徐本平、甘國建、葉云良、任小青。

Ⅰ

書

犌犅／犜２４５８３．１—２００９

釩氮合金釩含量的測定

硫酸亞鐵銨滴定法

警告：使用犌犅／犜２４５８３本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可

能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量。

本部分適用于釩氮合金中釩含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：≥６０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２４５８３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３原理

試料以硝酸分解，冒硫酸煙，在適當(dāng)硫酸酸度下，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，在尿素存在下，以亞

硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，以Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借此測定

釩含量。

４試劑與材料

分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純

度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，１＋１。

４．４磷酸，１＋１。

４．５硫酸亞鐵銨溶液，５０ｇ／Ｌ：稱取５ｇ硫酸亞鐵銨［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于１００ｍＬ硫酸（５

＋９５）中，混勻。

４．６高錳酸鉀溶液，２５ｇ／Ｌ。

４．７尿素溶液，１００ｇ／Ｌ。

４．８亞硝酸鈉溶液，２０ｇ／Ｌ。

４．９Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，２ｇ／Ｌ。稱?。埃玻纾伪酱彴被郊姿崛苡谔妓徕c溶液（２ｇ／

Ｌ）中，并用碳酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

４．１０硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．１０．１配