氨氮的測定 納氏試劑法

實驗4水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）HJ535-2009代替GB7479-87一．實驗目的1．了解水中氨氮的測定意義。2．掌握水中氨氮的測定方法和原理。二．實驗原理氮是蛋白質、核酸、酶、維生素等有機物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質是很少的，水體中含氮物質的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當含氮有機物進入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機氨（NH）、銨（NH+）、亞硝酸鹽（NO-）和最終產(chǎn)物（NO-）。3423氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonianitrogen簡稱NH-N）。水中氨氮的含量在3一定程度上反映了含氮有機物的污染情況。在污水綜合排放標準（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質量標準（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。氨氮與納氏試劑反應生成棕色膠態(tài)化合物，干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。儀器與試劑尤尼柯WFJ7200型可見分光光度計，具20mm比色皿。納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（Hgl-KI-NaOH）溶液）：2稱取氫氧化鈉（NaOH）,溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取碘化鉀（KI）和碘化汞（HgI），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧2化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。酒石酸鉀鈉溶液：稱取酒石酸鉀鈉（KNaCHO?4HO）溶于100mL水中，加熱4462煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。氨氮標準貯備溶液（1000ug/ml）：稱取氯化銨（NHCl,優(yōu)級純，在100?105°C4干燥2h），溶于無氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻?？稍?~5C保存1個月。氨氮標準工作溶液（10ug/mL）：吸氨氮標準貯備溶液于1000ml容量瓶內(nèi)，用無氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預處理時所需試劑硫代硫酸鈉溶液（L）：稱取硫代硫酸鈉（NaSO）溶于水中，稀釋至1000ml。223硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取硫酸鋅（ZnSO?7HO）溶于水中，稀釋至100ml。42氫氧化鈉溶液（250g/L）：稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。氫氧化鈉溶液（1mol/L）：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。鹽酸溶液（1mol/L）:量取鹽酸于適量水中用水稀釋至100ml。硼酸（HBO）溶液（20g/L）：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。33溴百里酚藍指示劑（L）：稱取溴百里酚藍溶于50ml水中，加入10ml無水乙醇，用水稀釋至100ml。淀粉-碘化鉀試紙：稱取可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加g碘化鉀（KI）和g碳酸鈉（NaCO）,用水稀釋至23250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。實驗步驟制備無氨水每升水加入濃硫酸進行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中。校準曲線的繪制在7個50ml比色管中，分別加入、、、、和氨氮標準工作溶液，其所對應的氨氮含量分別為、、、、和100ug,加水至標線。加入酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（Ug）為橫坐標，繪制校準曲線。樣品預處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pHV2,2?5°C下可保存7d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加可去除mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和?ml氫氧化鈉溶液（250g/L,L），調(diào)節(jié)pH約為，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。預蒸餾：將50ml硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液L）或鹽酸溶液調(diào)整pH至（指示劑呈黃色）?（指示劑呈藍色），加入輕質氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時，停止蒸餾，加水定容至250ml。樣品測定取經(jīng)預處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過），加入50mL比色管中，稀釋至刻度。按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度?？瞻自囼灒河盟嫠畼?，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。數(shù)據(jù)處理由水樣測得的吸光度，從標準曲線上查得氨氮含量（Ug）o式中：m由標準曲線查得的氨氮量（ug）;V水樣體積（mL）。注意事項納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。納氏試劑