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比色法測(cè)定土壤中氨態(tài)氮、有效磷、速效鉀實(shí)驗(yàn)儀器及藥品1.1實(shí)驗(yàn)儀器:可見分光光度計(jì)、磁力攪拌儀、pH計(jì)、滴管。所需藥品:濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、無水硫酸鈉、碳酸氫鈉、無磷活性炭、酒石酸鉀鈉、阿拉伯膠、碘化鉀、氯化汞、氫氧化鉀、酒石酸鈉、鉬酸銨、氯化亞錫、甘油、五水硫酸銅、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼鈉、磷酸二氫鉀、硫酸氨、硝酸鉀、硫酸鉀。實(shí)驗(yàn)試劑配制:2.1(1+9)硫酸溶液:1體積硫酸+9體積水2.2(1+1)鹽酸溶液:鹽酸與水1:1混合2.3氫氧化鈉溶液:100g/L2.4聯(lián)合浸提劑:稱取無水硫酸鈉53.12g,碳酸氫鈉37.8g,溶于800mL水中,用(1+9)硫酸或氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)至8.5,蒸餾水定容至1000mL。2.5無磷活性炭2.6氨態(tài)氮掩蔽劑:400g/L酒石酸鉀鈉溶液。2.7氨態(tài)氮助色劑:50g/L阿拉伯膠溶液。2.8氨態(tài)氮顯色劑:稱取碘化鉀50g溶于50mL水中,邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液,直至出現(xiàn)少量的紫紅色沉淀充分?jǐn)嚢韬蟛蝗芙鉃橹?。緩緩加入氫氧化?50g,攪拌使其溶解,定容至1000mL,轉(zhuǎn)移到大燒杯中靜置過夜,取上清液。2.9氨態(tài)氮強(qiáng)色劑:300g/L氫氧化鈉溶液。2.10有效磷掩蔽劑:10g/L酒石酸鈉溶液。2.11有效磷顯色劑:35g/L鉬酸銨溶液:量取146mL濃硫酸,溶于500mL水中,冷卻;另取35g鉬酸銨溶于200mL水中;將硫酸緩緩倒入鉬酸銨溶液中,邊加邊攪拌,最后加水定容至1000mL。2.12有效磷還原劑:20g/L氯化亞錫甘油溶液:稱取氯化亞錫20g溶于100mL鹽酸中,充分溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用甘油定容至1000mL。2.13速效鉀掩蔽劑:稱取五水硫酸銅5g,酒石酸12g,溶于500mL水中,加入濃硫酸200mL,冷卻后定容至1000mL。2.14速效鉀助掩劑:75g/LEDTA-Na2溶液。2.15速效鉀濁度劑:62.5g/L四笨硼鈉溶液:稱取氫氧化鈉8g溶于80mL水中,冷卻后定容至100mL,即得2mol/LNaOH溶液,備用;另取四笨硼鈉62.5g,溶于900mL水中,加入0.5mL2mol/LNaOH溶液,搖勻,定容至1000mL,過濾至溶液澄清。土壤混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取磷酸二氫鉀0.4602g,硫酸氨1.1319g,硝酸鉀1.7323g,硫酸鉀0.0611g,溶于800mL水中,加入濃硫酸10mL,定容至1000mL。土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液:吸取1mL土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液,用土壤聯(lián)合浸提劑稀釋至100mL,搖勻。實(shí)驗(yàn)步驟試液制備稱取2.5g風(fēng)干試樣,置于100mL錐形瓶?jī)?nèi),加入無磷活性炭0.5g,土壤聯(lián)合浸提劑50mL,蓋緊瓶塞,然后放在磁力攪拌儀托盤上,保持溫度25土2°C,轉(zhuǎn)速1200r/min,攪拌8min,過濾。濾液用于測(cè)定。銨態(tài)氮的顯色和測(cè)定顯色吸取土壤聯(lián)合浸提劑2mL于一只玻璃瓶中作空白,吸取土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一只玻璃瓶中,吸取土壤土壤浸提濾液2mL于第三只玻璃瓶中,3只玻璃瓶分別依次加入:土壤氨態(tài)掩蔽劑6滴,土壤氨態(tài)助色劑3滴,土壤氨態(tài)顯色劑4滴,土壤氨態(tài)強(qiáng)色劑4滴。搖勻,靜置10min。測(cè)定將待測(cè)液分別轉(zhuǎn)移到10mm比色皿中,在420nm波長(zhǎng)下,以空白液調(diào)0后,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液與待測(cè)液的吸光值。按以下公式計(jì)算銨態(tài)氮:銨態(tài)氮(mg/kg)=A2/A1X48注:A1為標(biāo)準(zhǔn)液的吸光值,A2為待測(cè)液的吸光值有效磷的顯色和測(cè)定顯色吸取土壤聯(lián)合浸提劑2mL于一只玻璃瓶中作空白,吸取土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一只玻璃瓶中,吸取土壤土壤浸提濾液2mL于第三只玻璃瓶中,加入土壤有效磷掩蔽劑4滴,搖勻至無氣泡,3只玻璃瓶分別依次加入:土壤有效磷顯色劑5滴,土壤有效磷還原劑1滴。搖勻,靜置10min。測(cè)定將待測(cè)液倒入比色皿,在685nm波長(zhǎng)下,以空白調(diào)0后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液與待測(cè)液的吸光值。按以下公式計(jì)算有效磷:有效磷(mg/kg)=A2/AlX48注:A1為標(biāo)準(zhǔn)液的吸光值,A2為待測(cè)液的吸光值速效鉀的顯色和測(cè)定顯色吸取土壤聯(lián)合浸提劑2mL于一只玻璃瓶中作空白,吸取土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一只玻璃瓶中,吸取土壤土壤浸提濾液2mL于第三只玻璃瓶中,3只玻璃瓶分別依次加入:土壤速效鉀掩蔽劑2滴,土壤速效鉀助掩劑6滴,土壤速效鉀濁度劑4滴。搖勻,立即測(cè)定。測(cè)定
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