實驗室測量審核結(jié)果的評定方法研討

實驗室測量審核結(jié)果的評定方法研討摘要：測量審核是能力驗證活動之一，是能力驗證提供者將被測樣品送至一個實驗室/檢查機(jī)構(gòu)對被測樣品進(jìn)行檢測或校準(zhǔn)，然后將實驗室/檢查機(jī)構(gòu)的結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，以確定實驗室/檢查機(jī)構(gòu)的能力。基于實驗室能力驗證的測量審核工作，具體介紹該工作的實施過程，并以測量F1等級砝碼的折算質(zhì)量修正值為實例，詳細(xì)分析砝碼測量審核的數(shù)據(jù)處理過程，采用En值評定、CD值評定和Z值評定方法判定測量結(jié)果的滿意度，從而驗證申請實驗室的檢測和校準(zhǔn)能力，確保質(zhì)量量值傳遞的準(zhǔn)確性。關(guān)鍵詞：質(zhì)量計量；實驗室能力驗證；測量審核測量審核是實驗室對被測物品材料或者制品進(jìn)行實際測試，通過對測量結(jié)果的滿意度判定來驗證實驗室開展該項目檢測或者是校準(zhǔn)的能力。中國測試技術(shù)研究院是國家CNAS校準(zhǔn)審核機(jī)構(gòu)之一，而力學(xué)研究所衡器室擔(dān)負(fù)著保存我國的質(zhì)量副基準(zhǔn)以及國內(nèi)外的質(zhì)量量值傳遞工作，具有作為砝碼測量審核主導(dǎo)實驗室的能力。為使測量審核工作規(guī)范、有序和有效地進(jìn)行為滿足檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求，確保測量審核工作的正確實施以及國內(nèi)質(zhì)量量值傳遞工作準(zhǔn)確地進(jìn)行，各級技術(shù)部門、檢測/校準(zhǔn)實驗室和檢查機(jī)構(gòu)均可向由國家認(rèn)可委發(fā)布的CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼CNAS測量審核工作，從而保證該實驗室在質(zhì)量檢測和校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力，確保量值傳遞的準(zhǔn)確性。近年來，通過向CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼測量審核工作，驗證實驗室能力的實驗室機(jī)構(gòu)日益增多，這就需要主導(dǎo)實驗室嚴(yán)格按照砝碼測量審核要求，準(zhǔn)確無誤地完成測量審核工作，驗證申請實驗室的技術(shù)水平，及時發(fā)現(xiàn)問題。一、測量審核樣品的選擇參加實驗室數(shù)量無限制，可以進(jìn)行單一實驗室/檢查機(jī)構(gòu)測量審核，也可以同時進(jìn)行多個實驗室/檢查機(jī)構(gòu)的測量審核；樣品及測試項目類型選擇范圍廣；實施時間較短；測量參數(shù)選擇自由度大。為有效開展測量審核活動，CNAS建立了測量審核的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)由校準(zhǔn)設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品等組成，主要來源于中國國家計量系統(tǒng)的權(quán)威機(jī)構(gòu)、能力驗證提供者以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者。測量審核活動所使用的樣品原則上從本清單中取得。但當(dāng)本清單中的樣品不能滿足實際工作的需要時，也可通過其他途徑獲得，但應(yīng)保證：樣品的賦值、不確定度以及相關(guān)重要性能是準(zhǔn)確和可靠的，并處于合理的校準(zhǔn)周期內(nèi)。提供由獲認(rèn)可的權(quán)威計量部門發(fā)布的校準(zhǔn)證書是個便捷有效的證明方式。測量審核使用的樣品應(yīng)穩(wěn)定，以保證其特性值或校準(zhǔn)狀態(tài)在測量審核實施過程的穩(wěn)定。測量審核樣品的選擇應(yīng)與參加實驗室的校準(zhǔn)和測量能力相適應(yīng)。二、 測量審核的實施測量審核的實施方式有以下：結(jié)合現(xiàn)場評審實施。在對實驗室/檢查機(jī)構(gòu)進(jìn)行評審中由評審組安排測量審核項目；進(jìn)行專項的測量審核。根據(jù)認(rèn)可需求將樣品送至實驗室/檢查機(jī)構(gòu)實施的測量審核；對實驗室/檢查機(jī)構(gòu)糾正措施有效性進(jìn)行測量審核。本機(jī)構(gòu)每年參加國家、大區(qū)、CNAS組織的能力驗證項目。這些項目有限，有些實驗室不能獲得適合的能力驗證項目，而且在能力驗證計劃不能覆蓋的認(rèn)可領(lǐng)域，需要參加測量審核。CNAS規(guī)定已獲準(zhǔn)認(rèn)可的實驗室，在可獲得能力驗證的領(lǐng)域，每個子領(lǐng)域在每一個認(rèn)可周期內(nèi)至少參加1次能力驗證活動，否則暫?；虺蜂N該領(lǐng)域認(rèn)可資格，CNAS還在特定領(lǐng)域規(guī)定了嚴(yán)格的頻次要求。因此機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)自身的特點制定能力驗證計劃，確保能力驗證覆蓋相應(yīng)的領(lǐng)域。保證機(jī)構(gòu)正常運(yùn)行。三、 測量審核結(jié)果的評定在測量審核結(jié)果滿意度的判定中，En值用來評定申請實驗室測量樣品的每一個單獨結(jié)果，在這個過程中要求主導(dǎo)實驗室提供參考值。主導(dǎo)實驗室必須比參加實驗室具有更小的測量不確定度（具有更佳的測量能力），測量結(jié)果只能與參考實驗室的結(jié)果相比較，而他們能夠達(dá)到被認(rèn)可的準(zhǔn)確度能力可以通過計算En值來進(jìn)行評定。測量審核結(jié)果的評定方式有多種，一般可采用按En值進(jìn)行評定。En=?、匚AI=0.25y/uL.臨界值（CD值）評定。當(dāng)實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差or和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差oR時，可采用臨界值（CD值）評定法。按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定（Z值），當(dāng)相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測量結(jié)果允差，則可按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行測量審核滿意度評定。Z值計算公式為：1、按En值評定。主導(dǎo)實驗室在完成數(shù)據(jù)計算后，將所得數(shù)據(jù)與申請實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行計算，通過En值評定方法判定實驗室的結(jié)果滿意度。為了使實驗室報告中的不確定度等于或更加地接近被認(rèn)可的實驗室最佳測量能力，在測量審核的過程中，主導(dǎo)實驗室所提供的樣品應(yīng)有足夠好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。 折算質(zhì)—正俏，牛擴(kuò)腿+確定就壓=2主導(dǎo)實輪室:報青數(shù)據(jù) 0^36 OOS――實黔室批告散據(jù) 0盤8 山優(yōu)例子中的實驗數(shù)據(jù)見表，所分析的該次測量審核結(jié)果滿意度評定EnV1，結(jié)果滿意。但在實際工作中，會遇到結(jié)果評定En>1的情況，此時應(yīng)作出全面的分析檢查包括實驗環(huán)境、設(shè)備、人員等，然后根據(jù)實際情況提出整改意見。特別值得注意的是，如果是將某一次測試結(jié)果的xlab所對應(yīng)的那個Ulab代入，且這個Ulab比參加實驗室報告的不確定度大，則計算出的En值就有偏小的可能，從而導(dǎo)致誤判；如果參加實驗室的測試結(jié)果存在可以識別的系統(tǒng)誤差，則計算式中的xlab應(yīng)當(dāng)是已修正了的值，否則計算出的En值就有偏大的可能，從而也會導(dǎo)致誤判。在砝碼的測量審核中，En值的評定是對結(jié)果滿意度判定最常用的方法。2、按CD值評定。如若申請實驗室不能提供較為準(zhǔn)確的不確定評定，或者是對測量不確定缺乏評定信息，此時可查看用于此測量的標(biāo)準(zhǔn)方法例如：JJG砝碼規(guī)程）是否提供有重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，有則可計算出CD值，在砝碼的測量中，由于JJG砝碼規(guī)程沒有提供檢測砝碼的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，故在砝碼的測量審核中對結(jié)果的滿意度評定一般不會采用CD值的評定方法。3、按Z值評定。Z值評定相對于En值評定和CD值評定兩種方法來說計算較為簡單，只需要判定出申請實驗室和主導(dǎo)實驗室對被測樣品的折算質(zhì)量修正值的差值是否比樣品所規(guī)定的允差值小即可，在本實例中：Z=、Z*」=°2W'=0.04<I故用Z值評定法也可判定出本次測量審核的申請實驗室數(shù)據(jù)結(jié)果滿意。近年來，申請完成測量審核工作的實驗室日益增多，作為國家CNAS校準(zhǔn)審核機(jī)構(gòu)之一的中國測試技術(shù)研究院承擔(dān)著大量的測量審核執(zhí)行工作，為確保質(zhì)量量值傳遞的準(zhǔn)確無誤，在完成測量審核工作中必須嚴(yán)格按照國家技術(shù)文件執(zhí)行。本文不僅介紹了測量審核的具體實施過程，還介紹了日常工作中常用作判定結(jié)果滿意度的基本方法，包括：En值評定、CD值評定和Z值評定，并用實際工作中的例子進(jìn)行了具體的數(shù)據(jù)分析，對數(shù)據(jù)處理結(jié)果進(jìn)行滿意度評定。本文實例所給出的數(shù)據(jù)是日常工作中較為常測量的F1等級砝碼測試數(shù)據(jù)，而在實際的工作中也會有實驗室申請完成等級更高的砝碼，這就需要在數(shù)據(jù)處理的過程中考慮更多的不確定度因素，確保結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。在實驗室質(zhì)量管理體系文件中，對參加能力驗證的程序和記錄要求，包括參加能力驗證工作計劃和不滿意結(jié)果的處理措施等內(nèi)容都有明確說明。通過參加測量審核活動，促進(jìn)了實驗室的能力建設(shè)，加強(qiáng)了實驗室內(nèi)部質(zhì)量管理，進(jìn)一步完善了標(biāo)準(zhǔn)儀器溯源、人員知識培訓(xùn)、校準(zhǔn)方法合理性、環(huán)境場所管理等多個方面控制。參考文獻(xiàn)：高玉英，陳曉懷.