標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 30014-2013 廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法 鈀量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)來測定廢鈀炭催化劑中鈀含量的具體方法。這項技術(shù)適用于廢鈀炭催化劑回收過程中鈀元素含量的準(zhǔn)確測量。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品前處理、儀器準(zhǔn)備、測試條件設(shè)定及數(shù)據(jù)分析等一系列操作流程。其中,樣品前處理步驟包括將一定量的廢鈀炭催化劑置于合適的容器內(nèi),加入適量的酸性溶液進(jìn)行消解處理,使鈀從載體材料中釋放出來形成可溶性化合物;接著通過過濾或離心等方式去除不溶物,得到澄清透明的待測液。
對于ICP-AES儀器的選擇與調(diào)試也有明確要求,需根據(jù)實際使用的設(shè)備型號調(diào)整最佳工作參數(shù),如射頻功率、載氣流量等,以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。此外,在正式開始樣品分析之前,還需要用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),并定期檢查儀器性能狀態(tài)。
在具體實驗過程中,按照設(shè)定好的程序依次進(jìn)樣并記錄下每份樣品對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值。最后,依據(jù)所獲得的數(shù)據(jù)計算出廢鈀炭催化劑樣品中鈀的實際含量。整個過程強(qiáng)調(diào)了操作規(guī)范性和數(shù)據(jù)處理方法的重要性,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一個科學(xué)可靠的技術(shù)指導(dǎo)方案。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-11-27 頒布
- 2014-08-01 實施



文檔簡介
ICS7712099
H68..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T30014—2013
廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法
鈀量的測定
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
Methodsforchemicalanalysisofspentpalladium-carbon—Determinationof
palladium—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2013-11-27發(fā)布2014-08-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T30014—2013
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC243)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位徐州浩通新材料科技股份有限公司中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所中
:、、
國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司西北有色金屬研究院北京有色金屬研究總院廣州有色金屬研
、、、
究院
。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人郁豐善唐曉向磊李顯魏禮超魏云施意華盧啟余孫寶蓮李娜肖紅新
:、、、、、、、、、、、
王津
。
Ⅰ
GB/T30014—2013
廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法
鈀量的測定
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭載體廢催化劑中鈀量的測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于活性炭載體廢催化劑中鈀量的測定測定范圍為
。0.10%~6.00%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8170
3方法原理
將廢鈀炭催化劑用高溫灼燒的方法除去其中的活性炭并收集燃燒氣體中的含鈀微粒采用甲酸還
,
原氧化鈀為金屬王水溶解鈀進(jìn)入溶液電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定鈀的含量
,,。
4試劑和材料
除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水
,。
41鹽酸
.(ρ=1.19g/mL)。
42硝酸
.(ρ=1.42g/mL)。
43甲酸
.(ρ=1.22g/mL)。
44鹽酸
.(1+1)。
45甲酸
.(1+99)。
46氯化鈉溶液
.:(50g/L)。
47混合酸鹽酸與硝酸按體積比混勻用時配制
.:(4.1)(4.2)3∶1,。
48瓷舟
.。
49鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液
.:
稱取金屬鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于置于燒杯中加入混合酸
1.0000g(99.99%),200mL,40mL(4.7),
蓋上表面皿低溫加熱至完全溶解用水沖洗表面皿及燒杯壁加入氯化鈉溶液低溫蒸至
,。,1mL(4.6),
濕鹽狀加入鹽酸低溫蒸至濕鹽狀重復(fù)三次取下加入鹽酸低溫加熱至
。5mL(4.1),,,。50mL(4.4),
鹽類溶解完全移入容量瓶中冷至室溫以水稀釋至刻度混勻此溶液含
。1000mL,,,。1mL
鈀
1000μg。
410鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液至容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此
.
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