GB/T 3654.6-2008鈮鐵硫含量的測(cè)定燃燒碘量法、次甲基藍(lán)光度法和紅外線吸收法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３６５４．６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３６５４．６～３６５４．７—１９８３

鈮鐵硫含量的測(cè)定燃燒碘量法、

次甲基藍(lán)光度法和紅外線吸收法

犉犲狉狉狅狀犻狅犫犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜３６５４．６—２００８

前言

本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ３６５４．６—１９８３《鈮鐵化學(xué)分析方法燃燒碘量法測(cè)定硫量》和ＧＢ／Ｔ３６５４．７—

１９８３《鈮鐵化學(xué)分析方法次甲基藍(lán)光度法測(cè)定硫量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３６５４．６—１９８３和ＧＢ／Ｔ３６５４．７—１９８３。

本部分與ＧＢ／Ｔ３６５４．６—１９８３和ＧＢ／Ｔ３６５４．７—１９８３比較，主要進(jìn)行的修訂是：

增加了紅外線吸收法。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：楊帆、高林、劉冰、于桂萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３６５４．６—１９８３；

———ＧＢ／Ｔ３６５４．７—１９８３。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜３６５４．６—２００８

鈮鐵硫含量的測(cè)定燃燒碘量法、

次甲基藍(lán)光度法和紅外線吸收法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用碘量法、次甲基藍(lán)光度法和紅外線吸收法測(cè)定鈮鐵中硫的含量。

本部分適用于鈮鐵中硫含量的測(cè)定。碘量法的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０３５％～０．０９０％；次甲基藍(lán)

光度法的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００５０％～０．０３５％；紅外線吸收法的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

０．００５０％～０．０９０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一碘量法

３．１原理

試料于１３００℃的高溫爐中加熱并通氧燃燒，使硫氧化成二氧化硫，被淀粉溶液吸收后，以碘酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)，計(jì)算出硫的含量。

３．２試劑與材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１五氧化二釩，固體。

３．２．２硫酸鉛和五氧化二釩混合物，稱?。埃埃常罚福缌蛩徙U、９．９６２２ｇ五氧化二釩，置于瑪瑙研缽中，

充分研磨，使硫酸鉛和五氧化二釩混勻。

３．２．３淀粉溶液，稱?。保埃缈扇苄缘矸郏蒙倭克{(diào)成糊狀，加入５００ｍＬ沸水，攪勻，加熱煮沸，取下，

加入５００ｍＬ水，１０滴鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），攪拌均勻后靜置澄清。使用時(shí)取２５ｍＬ上面澄清液，加

１５ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），以水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．２．４碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

３．２．４．１稱取０．３５６７ｇ碘酸鉀溶于水后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取

２００ｍＬ碘酸鉀，置于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１ｇ碘化鉀，待其溶解后，以水稀釋至刻度，混勻。

３．２．４．２碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：稱?。埃担埃埃埃缌蛩徙U和五氧化二釩混合物（３．２．２），置于瓷舟

中，以下按３．５．２．２進(jìn)行。根據(jù)所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，按式（１）計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

的滴定度。

犿１×０．１０５５

犜＝………………