GB/T 3654.8-2008鈮鐵鈦含量的測定變色酸光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３６５４．８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３６５４．８—１９８３

鈮鐵鈦含量的測定

變色酸光度法

犉犲狉狉狅狀犻狅犫犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻犪狀犻狌狀犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３６５４．８—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ３６５４．８—１９８３《鈮鐵化學(xué)分析方法變色酸分光光度法測定鈦量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ３６５４．８—１９８３相比較主要進(jìn)行了以下修訂：

———試料量由０．２０ｇ、０．３０ｇ和０．５０ｇ修改為０．２０ｇ和０．５０ｇ；

———分取試液量由１０ｍＬ、１５ｍＬ、２０ｍＬ修改為１０ｍＬ和２０ｍＬ；

———校準(zhǔn)曲線由五條線修改為三條線。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：王世媛、董明學(xué)、鄭海東、吳麗玉。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３６５４．８—１９８３。

Ⅰ

書

犌犅／犜３６５４．８—２００８

鈮鐵鈦含量的測定

變色酸光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

１范圍

本部分規(guī)定了變色酸光度法測定鈮鐵中鈦的含量。

本部分適用于鈮鐵中鈦含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～２．５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３原理

試料用氫氟酸和硝酸分解，用硫酸冒煙后，在草酸溶液中，變色酸與鈦形成紅色絡(luò)合物，于波長

４７５ｎｍ處測量其吸光度。

４試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．３過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．４硫酸，１＋１。

４．５草酸溶液，５０ｇ／Ｌ。

４．６亞硫酸鈉溶液，２００ｇ／Ｌ。

４．７變色酸溶液，５０ｇ／Ｌ。

稱取５．０ｇ變色酸，０．５ｇ無水亞硫酸鈉，置于２５０ｍＬ燒杯中，用１００ｍＬ水溶解，過濾于棕色瓶中

（溶液發(fā)黃變色酸失效，另換變色酸重新配制）。

４．８鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．８．１稱?。埃常常常叮珙A(yù)先于９５０℃灼燒至恒量的二氧化鈦（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硫酸（４．４），再加入５ｇ硫酸銨，蓋上表皿，加熱至冒硫酸煙，繼續(xù)加熱至二氧化鈦完全溶解，取下

冷卻，用草酸溶液（４．５）洗入１０００ｍＬ容量瓶中，并以草酸溶液（４．５）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含０．２０ｍｇ鈦。

４．８．２移取５０．００ｍＬ鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．８．１），置于２５０ｍＬ容量瓶中，用草酸