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文檔簡介
食品飼料檢驗食品安全熱點物質(zhì)的測定一、概述近年來,人們食品安全意識的警醒,前所未有關(guān)注食品中存在的有害物質(zhì)。蘇丹紅事件、奶粉事件、瘦肉精事件等;早起,買兩根地溝油油條,切個蘇丹紅咸蛋,沖杯三聚氰氨奶。中午,瘦肉精豬肉炒農(nóng)藥韭菜,再來一份人造雞蛋和注膠牛肉,加一碗石蠟翻新陳米飯,泡壺香精茶葉。下班,尿素豆芽,膨大西紅柿,石膏豆腐,開瓶甲醇勾兌酒,吃個增白劑加吊白塊和硫磺饅頭……為遏制添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑的違法犯罪行為,衛(wèi)生部公布了第一批食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單和食品加工過程中易濫用的食品添加劑品種名單(P180)二、二噁英的測定二噁英的全名為多氯代二噁英,英文名稱為Dioxins或PoIychlorodibenzodioxins,簡稱PCDDs,是一類三環(huán)芳香族化合物。與多氯代二英共存的常有多氯代苯并呋喃,簡稱PCDFs,其母核的結(jié)構(gòu)式見圖。按苯上氯原子的數(shù)目和位置不同,多氯代二噁英共有75種同系物和異構(gòu)體,多氯代苯并呋喃共有135種同系物和異構(gòu)體。二噁英(Dioxin),又音譯為戴爾辛,是多氯甲苯和多氯乙苯類有機(jī)化學(xué)品的俗稱,因其毒性是氰化鈉的130倍、砒霜的900倍,故被稱為“毒中之毒”。1998年3月,比利時一些養(yǎng)雞場出現(xiàn)雞不生蛋、肉雞生長異常等現(xiàn)象,遂懷疑飼料有問題。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn),這是由于比利時9家飼料公司生產(chǎn)的飼料中含有致癌物質(zhì)二噁英所致。其中一家飼料廠的飼料用脂肪的二噁英含量超過允許限量200倍以上。買走這批飼料的養(yǎng)殖場超過1500家,包括比利時的400多家養(yǎng)雞廠、70家養(yǎng)牛場和500余家養(yǎng)豬場。這批飼料也已售往德國、法國、荷蘭等國。1997年2月14日世界衛(wèi)生組織宣布二噁英家族中的2、3、7、8—四氯二苯并二噁英是已知致癌物中的頭號致癌物質(zhì)。自然界中不存在天然的二噁英。二惡英完全是由于人為污染造成的。二噁英中毒是逐步積累引起的,如果人大量食用此類“污染雞”,就有可能導(dǎo)致癌癥。由于二噁英具有脂溶性,可在肉、奶制品和魚類的脂肪中富集。因哺乳期嬰兒需要乳制品的量較大,故較易受到二噁英的危害。二噁英污染事件使比利時蒙受了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。據(jù)比利時政府公布的材料,比利時共有5000個養(yǎng)雞場,只有900個養(yǎng)雞場使用了被二噁英污染的飼料,就是說大多數(shù)雞肉和蛋并沒有受到污染。由于檢測雞肉和蛋中的二噁英必須使用超微量方法,費時費錢,不可能普遍檢測,所以比利時全國的雞肉和蛋只好不分青紅皂白全部銷毀,經(jīng)濟(jì)損失之大不言而喻。而且破壞了公眾的消費信心,造成技術(shù)性失業(yè),沖擊出口市場,最終對比利時經(jīng)濟(jì)增長產(chǎn)生負(fù)面影響。據(jù)比利時農(nóng)業(yè)工會統(tǒng)計,比利時有1000萬只被認(rèn)為是受污染的肉雞和蛋雞被屠宰銷毀。這一事件造成的直接損失達(dá)3.55億歐元,如果加上與此關(guān)聯(lián)的食品工業(yè),損失已超過10億歐元。(二)二噁英的主要來源
①含氯化合物的生產(chǎn)和使用。這些含氯化合物主要包括:作為農(nóng)藥或防腐劑的氯酚類、作為除草劑的氯代苯氧酸型除草劑、被廣泛用于電器設(shè)備的多氯聯(lián)苯(PCBs)類、造紙行業(yè)的紙漿加氯漂白等。②垃圾的焚燒。垃圾的不充分燃燒可產(chǎn)生大量的有害化合物。如含有聚氯乙烯塑料的垃圾在焚燒過程中可能產(chǎn)生酚類化合物和強(qiáng)反應(yīng)性的氯和氯化氫等,這些物質(zhì)是合成二嗯英的前體物。醫(yī)院廢棄物中含有鹵代化合物,焚燒時釋放的二噁英含量高于生活垃圾,廢水處理后的污泥經(jīng)脫水后進(jìn)行焚燒處理也可釋放二噁英,其含量較生活垃圾稍低。
③煤、石油、汽油、瀝青等的燃燒。汽油的不完全燃燒致使汽車排出的尾氣中也含有二噁英。④含除草劑的枯草殘葉的燃燒及森林大火也會產(chǎn)生二噁英。(三)二噁英的檢測二噁英含量最常用的分析方法是高分辨率氣相色譜-質(zhì)譜法,對氯取代基小于7個的PCDDs和PCDFs的測定,選用極性毛細(xì)管色譜柱,質(zhì)譜儀分辨率至少要在10000以上。
現(xiàn)在的分析方法還不能完全將其所有的異構(gòu)體進(jìn)行分離檢測。二噁英檢測的一般性方法。1.二噁英的提取方法①堿分解法針對于蛋白質(zhì)或脂肪含量高的樣品。
②丙酮一正己烷提取法
針對蔬菜類樣品③草酸鈉一乙醇一乙醚一正己烷提取法針對于牛奶樣品
2.常用的凈化方法①濃硫酸與多層硅膠柱處理法②硅膠柱層析處理法③其他凈化方法:氧化鋁柱層析法、聚酰胺色譜分離方法或透析法等3.分析方法
GC—MS分析法。原理:應(yīng)用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),在質(zhì)譜分辨率大于10000的條件下,通過精確質(zhì)量測量檢測目標(biāo)化合物的兩個離子,獲得目標(biāo)化合物的特異性響應(yīng)。以目標(biāo)化合物的同位素標(biāo)記化合物為定量內(nèi)標(biāo),采用穩(wěn)定性同位素稀釋法準(zhǔn)確測定食品中2,3,7,8位氯取代PCDD/Fs和DL-PCBs的含量;并以各目標(biāo)化合物的毒性當(dāng)量因子(TEF)與所測得的含量相乘后累加,得到樣品中二惡英及其類似物的毒性當(dāng)量(TEQ)目前,HRGC/HRMS法是被認(rèn)可的二惡英標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,如美國的EPA1613方法和日本工業(yè)用的JISK0311方法。它們具有檢測靈敏度高和能同時檢測多個離子等優(yōu)點,但所要求的樣品前處理過程非常復(fù)雜,導(dǎo)致檢測成本上升,一般檢測1個樣品需要900~1800美元。檢測工作只能在少數(shù)專業(yè)化程度較高的實驗室中進(jìn)行,而建造二惡英專業(yè)檢測實驗室一般需要投資數(shù)百萬美元以上。所有這些不利因素都制約著對二惡英開展大規(guī)模、大范圍的低成本檢測與研究。
三、蘇丹紅的檢測“蘇丹紅”并非食品添加劑,而是一種化學(xué)染色劑。該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu),由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定了它具有致癌性,對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。蘇丹紅屬于化工染色劑,主要是用于石油、機(jī)油和其他的一些工業(yè)溶劑中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。又名“蘇丹”。
我們?nèi)粘J秤玫目赡芎小疤K丹紅一號”的產(chǎn)品包括蝦色拉、泡面、熟肉、餡餅、辣椒粉、調(diào)味醬等。
為何“蘇丹紅”嗜辣?一位業(yè)內(nèi)人士分析,之所以將作為化工原料的蘇丹紅添加到食品中,尤其是運用于辣椒產(chǎn)品加工當(dāng)中:一是,由于蘇丹紅用后不容易褪色,這樣可以彌補辣椒放置久后變色的現(xiàn)象,保持辣椒鮮亮的色澤;二是,一些企業(yè)將玉米等植物粉末用蘇丹紅染色后,混在辣椒粉中,以降低成本牟取利益。
蘇丹紅具有致突變性和致癌性,蘇丹紅(1號)在人類肝細(xì)胞研究中顯現(xiàn)可能致癌的特性。但目前只是在老鼠實驗中發(fā)現(xiàn)有致癌性,對人體的致癌性還沒有明確。蘇丹紅是一種化工染色劑,在食品中添加的數(shù)量微乎其微,就劑量而言,未必足以致癌,因此不必過于恐慌。少量食用不可能致癌,即使食用半年,每次少量食用,引起癌癥也沒有明確的科學(xué)依據(jù)。市民不用因為吃了一點就擔(dān)心致癌。專家認(rèn)為,“蘇丹一號”雖然會增加食用者患癌癥的風(fēng)險,但目前無法確定一個安全度。3方法要點樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相高效液相色譜-紫外可見光檢測器進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法定量。7操作方法7.1樣品處理7.1.1紅辣椒等粉狀樣品稱取1~5g樣品于三角瓶中,加入10~30mL正己烷,超聲5min,過濾,用10mL正己烷洗滌殘渣數(shù)次,至洗出液無色,合并正己烷液,用旋蒸儀濃縮至5mL以下,慢慢加入氧化鋁層析柱中,為保證層析效果,在柱中保持正己烷液面為2mm左右時上樣,在全程的層析過程中不應(yīng)使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶,一并注入層析柱。控制氧化鋁表層吸附的色素帶寬宜小于0.5cm,待樣液完全流出后,視樣品中含油類雜質(zhì)的多少用10~30mL正己烷洗柱,直至洗出液無色,棄去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脫,收集、濃縮后,用丙酮轉(zhuǎn)移并定容至5mL,經(jīng)0.45um有機(jī)濾膜過濾后待測。四、吊白塊的檢測近年來,一些食品生產(chǎn)加工廠家把"吊白塊"添加到米、面、腐竹、食糖等食物中進(jìn)行增白,從而引發(fā)了許多違禁使用"吊白塊"的案例,廣西玉林5所學(xué)校一次中毒學(xué)生人數(shù)竟達(dá)400人。那么"吊白塊"究竟為何物呢?
“吊白塊”是一種化學(xué)物質(zhì)的俗名,其化學(xué)名稱是甲醛次硫酸氫鈉(Sodium
formaldehyde
sulfoxylate),分子式為NaHSO2
·
CH2O
·ZH2O,呈白色塊狀或結(jié)晶性粉狀,溶于水,常溫時較為穩(wěn)定,因在高溫下有極強(qiáng)的還原性,使其具有漂白作用,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就開始分解為有害物質(zhì),120℃以下分解為甲醛、二氧化碳和硫化氫等有毒氣體。"吊白塊"主要在印染工業(yè)中作為撥染劑而使用。上述有毒氣體可使人頭痛、乏力、食欲差,嚴(yán)重時甚至可致鼻咽癌等。甲醛急性中毒表現(xiàn)為噴嚏、咳嗽、視物模糊、頭暈、上腹痛、嘔吐等癥狀,隨病情加重,出現(xiàn)聲音嘶啞、胸痛、呼吸困難、咽喉與肺腦等部位水腫、腸胃穿孔出血、昏迷及休克等癥狀。
國際癌癥研究組織也指出,長期接觸甲醛者鼻腔或鼻咽部發(fā)生腫瘤、癌變的機(jī)會會明顯增加。
"吊白塊"被一些不法廠商用作增白劑在食品加工中添加,使一些食品如米粉、面粉、粉絲、銀耳、面食品及豆制品等色澤變白,有的還能增強(qiáng)韌性,不易腐爛變質(zhì)。盡管"吊白塊"有增白作用,但由于其危害人體健康,所以我國禁止在食品中添加"吊白塊"。分光光度法1、原理
在酸性條件下,對樣品進(jìn)行蒸餾,餾出物用水吸收,吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng),生成黃色物質(zhì),與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。在另一酸性條件下,對樣品重新進(jìn)行蒸餾,餾出物用2%乙酸鉛水溶液吸收,吸收液酸化后,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定二氧化硫含量。
2、主要儀器與試劑
2.1、分光光度計
2.2、磷酸(AR級)
2.3、乙酰丙酮溶液:在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮0?4ml,振搖促溶,儲備于棕色瓶中,此液可保存1個月。
2.4、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:吸取10ml甲醛(38~40%),移入500ml容量瓶中,加入0.5ml硫酸(1+35),加水稀釋至刻度,混勻。吸取5ml,置于250ml碘量瓶中,加0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml,1mol/LKOH溶液20ml,在室溫放置15min后,加10%硫酸15ml酸化,再放置15min后,加入50ml蒸餾水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色,加入新配制的0.5%淀粉指示劑1ml,繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點,同時做空白試驗。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度計算:
X=(V1-V2)×C×15/52.5、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液
將標(biāo)定后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水稀釋至5μg/ml。
3、操作步驟
3.1、標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
分別吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,2.5,5.0,15.0,25.0,35.0μg甲醛)于25ml比色管中,補充蒸餾水至10ml,加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3),混勻,置沸水浴中3min,取出冷卻,于415nm波長處,以零管調(diào)節(jié)零點,用1cm比色皿進(jìn)行比色,根據(jù)測得的吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2、樣品處理
稱取經(jīng)粉碎的樣品5~10g,置于500ml蒸餾瓶中,加入蒸餾水200ml,磷酸(2.2)15ml,立即進(jìn)行加熱蒸餾,冷凝管下口應(yīng)事先插入盛有10ml蒸餾水且置于冰浴的容器中。收集蒸餾液約180ml,定容至200ml,另作空白蒸餾。
3.3、顯色操作
視所檢試樣中吊白塊含量高低,吸取2~10ml蒸餾液(3.2),補充蒸餾水至10ml,加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3),混勻,置沸水浴中3min,取出冷卻,于415nm波長處,以蒸餾水調(diào)節(jié)零點,用1cm比色皿進(jìn)行比色,根據(jù)測得的吸光值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算結(jié)果。4、計算
X1=
(V2×W1×5.133)/(W2×V2×V3
)
式中:X1—試樣中吊白塊的含量,mg/kg;
V1—樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管體積,ml;
W1—每ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)液含甲醛量,μg;
W2—試樣重,g;
V2—顯色操作所取蒸餾液體積,ml;
V3—蒸餾液總體積,ml;
5.133—甲醛換算為吊白塊系數(shù)。
注:若將磷酸改為1+1的鹽酸,蒸餾液用2%乙酸鉛溶液吸收,通過對該吸收液二氧化硫的測定,可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù)。五、三聚氰胺的檢測
三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機(jī)化工中間產(chǎn)品,最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂(MF)的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。裝飾面板
涂料
模塑粉
紙張
主要用途認(rèn)識三聚氰胺(Melamine)
C3N6H6,結(jié)構(gòu)式物理化學(xué)性質(zhì)純白色單斜棱晶體,無味,常壓熔點354℃,溶于熱水、甲醇等,不溶于醚、苯和四氯化碳。弱堿性,與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)為什么添加三聚氰胺
凱氏定氮法假蛋白的原理無色無味高氮含量奶制品中摻入三聚氰胺的變化蛋白質(zhì)中含氮量平均為16%。以某合格牛奶蛋白質(zhì)含量為2.8%計算,含氮量為0.44%,某合格奶粉蛋白質(zhì)含量為18%計算,含氮量為2.88%。三聚氰胺含氮量66.6%,是牛奶的151倍,是奶粉的23倍三聚氰胺的花費只有真實蛋白原料的1/5。酶聯(lián)免疫法(ELISA)高效液相色譜法(HPLC)氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS或GC-MS\MS)
液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS\MS)食品中三聚氰胺的常用檢測方法高效液相色譜法(HPLC)提取/制樣凈化(SPE)
檢測LC-UV實驗流程稱樣離心超聲提取過柱氮吹定容檢測詳細(xì)過程定容奶制品中三聚氰胺提取
稱取奶粉2.5g或液態(tài)奶5g于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL1%的三氯乙酸溶液和5mL乙腈,超聲提取10min,以不低于4000rpm轉(zhuǎn)速離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中并用三氯乙酸定容,移取5mL濾液加入5mL水混勻后待凈化。SPE凈化SPE凈化原理圖PCX固相萃取柱
苯磺酸化聚苯乙烯/二乙烯苯樹脂磺酸化,可以交換陽離子化的三聚氰胺?;罨?mL甲醇,3mL水上樣:上清液過柱淋洗:3mL水,3mL甲醇,抽干洗脫:5mL5%氨化甲醇洗脫并收集濃縮:50℃,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至1mLSPE裝置SPE小柱SPE操作過程解要解要提取三氯乙酸:使三聚氰胺充分離子化乙腈:沉淀蛋白活化1柱管體積甲醇,1柱管體積水/酸性緩沖溶液上樣流速不要過快<1ml/min淋洗水/酸性緩沖溶液,甲醇;抽干把柱中的水完全抽干,保證洗脫效果,避免進(jìn)入水對濃縮造成的麻煩洗脫堿性環(huán)境(>pka=2),使目標(biāo)物去離子化,流速不要過快<1ml/min測定參考條件a)色譜柱:
C8柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或相當(dāng)者;
C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或相當(dāng)者。b)流動相:
C8柱,離子對試劑緩沖液-乙腈(85+15,體積比),混勻。
C18柱,離子對試劑緩沖液-乙腈(90+10,體積比),混勻。c)流速:1.0mL/min。d)柱溫:40℃。e)波長:240nm。f)進(jìn)樣量:20μL。辛烷磺酸鈉原料乳中三聚氰胺快速檢測(GBT22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測-液相色譜法)提?。悍Q取混合均勻的15g原料乳樣品(精確至0.01g),置于50ml具塞刻度試管中,加入3ml乙腈,劇烈震蕩6min,加水定容至滿刻度,充分混勻后靜止3min,過濾后,進(jìn)液相分析色譜條件色譜柱:強(qiáng)陽離子交換色譜柱,VenusilSCX-M,250mm×4.6mm(i.d.),5μmVenusilSCX-M保護(hù)柱,10mm×4.6mm(i.d.),5μm流動相:0.05ml/L磷酸二氫鉀緩沖溶液∶乙腈=70∶30流速:1.5mL/min;柱溫:室溫。檢測波長:240nm;進(jìn)樣量:20μL。原料乳中三聚氰胺快速檢測圖1空白原奶色譜圖
圖2空白原奶添加10ppm三聚氰胺色譜圖食品中三聚氰胺的檢測固體樣品稱取2.5g試樣于50mL具塞塑料離心管中,用5mL水潤濕樣品,加入2.5mL三氯乙酸溶液和5mL無水乙醇,混勻后以不低于4000r/min離心10min,上清液倒出并定容至25mL,混勻后取部分溶液于10mL具塞塑料離心管中,加入1mL三氯甲烷搖勻以除去樣品中的脂肪后以不低于4000r/min離心10min,上清液過微孔濾膜后供HPLC測定。液體樣品稱取混合均勻的樣品5g置于25ml具塞比色管中,加入2.5mL三氯乙酸溶液和5mL無水乙醇,劇烈震蕩搖勻,加水定容至刻度,充分混勻后靜止3min,取部分溶液于10mL具塞塑料離心管中,加入1mL三氯甲烷搖勻以除去樣品中的脂肪后以不低于4000r/min離心10min,上清液過微孔濾膜后供HPLC測定。HPLC參考條件色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm(i.d.),5um;流動相:緩沖液+乙腈=90+10;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;波長:235nm;進(jìn)樣量:20uL。離子對試劑緩沖液:準(zhǔn)確稱取2.16g辛烷磺酸鈉和2.30g檸檬酸,加水溶解,用氨水(1ml)調(diào)節(jié)pH至3.7后,用水定容至1000ml,混合均勻。三聚氰胺標(biāo)樣色譜圖及光譜圖含三聚氰胺樣品色譜圖及光譜圖六、瘦肉精的檢測瘦肉精是一類藥物,而不是一種特定的物質(zhì),是指能夠促進(jìn)瘦肉生長的飼料添加劑。任何能夠促進(jìn)瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質(zhì)都可以叫做“瘦肉精”。它是一種腎上腺類神經(jīng)興奮劑。
目前,能夠?qū)崿F(xiàn)這種功能的物質(zhì)是一類叫做β-興奮劑(β-agonist)的藥物,比如在中國造成中毒的克倫特羅(clenbuterol)和美國允許使用的萊克多巴胺/又譯雷托巴胺(Ractopamine)。
在中國,通常所說的“瘦肉精”則是指鹽酸克倫特羅。它曾經(jīng)作為藥物用于治療支氣管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。其它這樣類似藥物還有沙丁胺醇(Salbutamol)和特布他林(Terbutaline)等,同樣能起到“瘦肉”作用、卻對人體健康危害過大,因而造成安全隱患。它們也因而在全球遭到禁用。瘦肉精的作用
“瘦肉精”能使豬提高生長速度,增加瘦肉率,豬毛色紅潤光亮,收腹,賣相好;屠宰后,肉色鮮紅,脂肪層極薄,往往是皮貼著瘦肉,瘦肉豐滿。肥豬飼喂瘦肉精后,逐漸發(fā)生四肢震顫無力,心肌肥大心力衰竭等毒副作用。
豬食用后在代謝過程中促進(jìn)蛋白質(zhì)合成,加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解,提高了豬肉的瘦肉率,因此稱為瘦肉精。它用量大、使用的時間長、代謝慢,所以在屠宰前到上市,在豬體內(nèi)的殘留量都很大。這個殘留量通過食物進(jìn)入人體,就使人體漸漸地中毒,積蓄中毒。如果一次攝入量過大,就會產(chǎn)生異常生理反應(yīng)的中毒現(xiàn)象,因此而被禁用。食用瘦肉精后的危害1.急性中毒有心悸,面頸、四肢肌肉顫動,有手抖甚至不能站立,頭暈,乏力。
2.原有交感神經(jīng)功能亢進(jìn)的患者,如有高血壓、冠心病、甲狀腺功能亢進(jìn)者上述癥狀更易發(fā)生。
3.與糖皮質(zhì)激素合用可引起低血鉀,從而導(dǎo)致心律失常。嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡!
瘦肉精的檢測方法檢測方法
感官識別法化學(xué)分析法酶聯(lián)免疫法色譜檢測技術(shù)生物傳感技術(shù)1.感官識別法飼喂鹽酸克倫特羅比較嚴(yán)重的豬宰后肉色特別鮮紅、后臀肌肉飽滿突出,脂肪非常薄,而一般健康肉淡紅色,肉質(zhì)彈性好。優(yōu)點:
可以快速、簡單、定性對動物性食品中有無瘦肉精作出初步判定,但主觀性較強(qiáng),可為消費者購買放心肉提供一定的參考。2.化學(xué)分析法§溶于水和乙醇,故可以用水進(jìn)行提取
§芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)§氯化物的鑒別反應(yīng)1.紫外可見分光度計在243nm與296nm的波長出能得到最大的吸收2.酸堿法(pH試紙)正常新鮮肉用試紙測試其酸堿度多呈中性或弱堿性,宰后1h后,用pH試紙測得pH值為6.2—6.3,當(dāng)在自然條件下冷卻6h以上時pH值為5.6—6.0,而含有鹽酸克倫特羅的豬肉則偏酸性,pH值明顯小于正常范圍,所以酸堿度法也能測。優(yōu)點:
不需要昂貴的儀器與試劑,也無復(fù)雜的樣品前處理,操作簡單,但由于具有雜質(zhì)干擾、靈敏度低、重現(xiàn)性差等缺點,只能作為初篩鹽酸克倫特羅的方法;4.色譜檢測技術(shù)
色譜技術(shù)包括高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、氣相色譜-傅里葉紅外聯(lián)用法(GC-FTIR)及薄層色譜法(TLC)等。目前,應(yīng)用最多的是高效液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。為了更準(zhǔn)確的檢測出瘦肉精,在這里我們主要介紹氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
——固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜對象:動物尿液原理:對樣品在pH=5.2的緩沖溶液中進(jìn)行提取。萃取的樣液用C18和SCX小柱,固相萃取凈化,分離的藥物殘留經(jīng)過雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用帶有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀測定。步驟:1.標(biāo)準(zhǔn)液的配制
2.尿樣的提取,凈化
3.衍生化、檢測
4.計算測定肉樣中鹽酸克倫特羅色譜圖色譜檢測法:檢測精確度高假陽性率低費用較低較高的靈敏度重現(xiàn)性好效率較高準(zhǔn)確度高優(yōu)點色譜檢測法:儀器尚未普及成本高操作繁瑣缺點5.生物傳感技術(shù)
生物傳感器是一門有多種學(xué)科互相滲透成長起來的新興學(xué)科,已引起世界各國的重視。其原理為待測物與分子識別元件特異性的結(jié)合后,所產(chǎn)生的復(fù)合物(或光、熱等)通過信號轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢暂敵龅碾娦盘?、光信號等,從而達(dá)到分析檢測的目的。用它檢測鹽酸克倫特羅的原理與酶聯(lián)免疫法幾乎相同,只是將酶與底物反應(yīng)的化學(xué)變化用換能器轉(zhuǎn)化為電信號輸出,從而可得待測物質(zhì)的含量。生物傳感器簡圖生物傳感技術(shù)的優(yōu)點:
具有選擇性好、響應(yīng)速度快、樣品用量少、操作簡易、價格低廉、定量準(zhǔn)確,
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