低溫吹掃捕集技術(shù)

吹掃捕集法作為樣品的前處理方式，以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，自1974年Bellar和Lichtenber首次發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物論文以來(lái)，一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。美國(guó)EPA601,602,603,624,501.1與524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析，有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中將起到越來(lái)越重要的作用。其原理是使吹洗氣體連續(xù)通過(guò)樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取。這種方法幾乎能全部定量地將被測(cè)物萃取出來(lái)，不但萃取效率高，而且被測(cè)物可以被濃縮，使方法靈敏度大大提高。同1.低謂啕m解裝置圖1-喲m瓶;2-曲凝器第料囁管；徐阱；5-程田管;竹謎樣口門-色諳柱工作原理低溫吹掃捕集裝置圖見(jiàn)圖1。裝置由吹掃瓶，水冷凝器，熱解吸管，冷阱，毛細(xì)管，進(jìn)樣口六部分組成。吹掃瓶1用于盛放樣品；水冷凝器2用于冷卻除去水蒸氣，以防水蒸氣冷凝在冷阱中堵塞管路；熱解吸管3溫度保持在250oC,使吹出樣品全部氣化；冷阱4通液氮控制捕集溫度；毛細(xì)管5放在冷阱中，用于捕集吹出.的揮發(fā)物；進(jìn)樣口6在吹掃結(jié)束后吹出物經(jīng)此進(jìn)入氣相色譜毛細(xì)管中分離。低溫吹掃捕集儀器工作原理可分為準(zhǔn)備階段，預(yù)冷階段，吹掃階段，進(jìn)樣階段

應(yīng)用實(shí)例1)甲基錫形態(tài)分析rTme/mlr：圖邑譜閣1宵MTBE嶠苴余宵雜質(zhì)嵯我們將此技術(shù)用于與氫化物發(fā)生(HG)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測(cè)器(FPD)聯(lián)用，定量檢測(cè)了水樣中的甲基錫形態(tài).。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為：吹掃氣體氮?dú)饬髁浚?0mL/min；預(yù)吹5min,吹掃時(shí)間：12min；冷阱捕集溫度:-100oC；熱解吸溫度:200oC；解吸反吹氣流量：40mL/min,吹5min；PTI進(jìn)樣口溫度：100oC。在最佳反應(yīng)及儀器條件下，在15mL吹掃瓶?jī)?nèi)反應(yīng)吹掃各甲基錫(濃度均為1ng/mL)色譜分離見(jiàn)圖2.。一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫十次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%,2.8%,3.5%,該方法可用于青島污水處理廠附近海水中甲基錫的測(cè)定，加標(biāo)回收率可達(dá)93-106%，測(cè)定結(jié)果一甲基錫(MMT)、二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)分別為122ng/mLrTme/mlr：圖邑譜閣1宵MTBE嶠苴余宵雜質(zhì)嵯—-A 5 5VTimu/krtin.圉2.甲基揚(yáng)分離色譜區(qū)1一甲基錫;2二甲基遙".三甲基錫2)甲基叔丁基醚丿的測(cè)定將此技術(shù)與氣相色譜(GC)-火焰離子化檢測(cè)器(FID)聯(lián)用，定量測(cè)定了無(wú)鉛汽油添加劑中的甲基叔丁基醚。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為：吹掃氣體氮?dú)饬髁浚?0mL/min；預(yù)吹5min,吹掃時(shí)間：10min；冷阱捕集溫度：-75oC；熱解吸溫度：200oC；解吸反吹氣流量：40mL/min,吹5min；PTI進(jìn)樣口溫度：100oC。MTBE色譜圖見(jiàn)圖3。該方法可用于加油站附近土樣中的甲基叔丁基醚的測(cè)定。前景分析目前，