低溫吹掃捕集技術(shù)

吹掃捕集法作為樣品的前處理方式，以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點，自1974年Bellar和Lichtenber首次發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機物論文以來，一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。美國EPA601,602,603,624,501.1與524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析，有機金屬化合物的形態(tài)分析中將起到越來越重要的作用。其原理是使吹洗氣體連續(xù)通過樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取。這種方法幾乎能全部定量地將被測物萃取出來，不但萃取效率高，而且被測物可以被濃縮，使方法靈敏度大大提高。同1.低謂啕m解裝置圖1-喲m瓶;2-曲凝器第料囁管；徐阱；5-程田管;竹謎樣口門-色諳柱工作原理低溫吹掃捕集裝置圖見圖1。裝置由吹掃瓶，水冷凝器，熱解吸管，冷阱，毛細管，進樣口六部分組成。吹掃瓶1用于盛放樣品；水冷凝器2用于冷卻除去水蒸氣，以防水蒸氣冷凝在冷阱中堵塞管路；熱解吸管3溫度保持在250oC,使吹出樣品全部氣化；冷阱4通液氮控制捕集溫度；毛細管5放在冷阱中，用于捕集吹出.的揮發(fā)物；進樣口6在吹掃結(jié)束后吹出物經(jīng)此進入氣相色譜毛細管中分離。低溫吹掃捕集儀器工作原理可分為準備階段，預(yù)冷階段，吹掃階段，進樣階段

應(yīng)用實例1)甲基錫形態(tài)分析rTme/mlr：圖邑譜閣1宵MTBE嶠苴余宵雜質(zhì)嵯我們將此技術(shù)用于與氫化物發(fā)生(HG)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測器(FPD)聯(lián)用，定量檢測了水樣中的甲基錫形態(tài).。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為：吹掃氣體氮氣流量：30mL/min；預(yù)吹5min,吹掃時間：12min；冷阱捕集溫度:-100oC；熱解吸溫度:200oC；解吸反吹氣流量：40mL/min,吹5min；PTI進樣口溫度：100oC。在最佳反應(yīng)及儀器條件下，在15mL吹掃瓶內(nèi)反應(yīng)吹掃各甲基錫(濃度均為1ng/mL)色譜分離見圖2.。一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫十次測定的相對標準偏差分別為2.1%,2.8%,3.5%,該方法可用于青島污水處理廠附近海水中甲基錫的測定，加標回收率可達93-106%，測定結(jié)果一甲基錫(MMT)、二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)分別為122ng/mLrTme/mlr：圖邑譜閣1宵MTBE嶠苴余宵雜質(zhì)嵯—-A 5 5VTimu/krtin.圉2.甲基揚分離色譜區(qū)1一甲基錫;2二甲基遙".三甲基錫2)甲基叔丁基醚丿的測定將此技術(shù)與氣相色譜(GC)-火焰離子化檢測器(FID)聯(lián)用，定量測定了無鉛汽油添加劑中的甲基叔丁基醚。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為：吹掃氣體氮氣流量：40mL/min；預(yù)吹5min,吹掃時間：10min；冷阱捕集溫度：-75oC；熱解吸溫度：200oC；解吸反吹氣流量：40mL/min,吹5min；PTI進樣口溫度：100oC。MTBE色譜圖見圖3。該方法可用于加油站附近土樣中的甲基叔丁基醚的測定。前景分析目前，