標準解讀

《GB/T 5009.220-2008 糧谷中敵菌靈殘留量的測定》是一項國家標準，規(guī)定了通過高效液相色譜法（HPLC）來測定糧谷中敵菌靈殘留量的方法。該標準適用于稻谷、小麥等主要糧食作物及其制品中敵菌靈殘留量的檢測。

根據(jù)此標準，樣品處理過程包括但不限于粉碎、提取以及凈化步驟。具體來說，首先需要將待測樣品進行適當?shù)姆鬯樘幚恚员ＷC后續(xù)提取過程中農(nóng)藥能夠充分溶出；接著采用有機溶劑如乙腈或丙酮對樣品中的敵菌靈進行提取；最后，利用固相萃取柱或其他適當方法去除雜質(zhì)，得到純凈的目標分析物溶液。

對于實際測定部分，則是采用反相高效液相色譜技術(shù)，在特定條件下分離并定量目標化合物——敵菌靈。通常情況下，流動相會選用甲醇與水的不同比例混合物，并可能加入少量酸性調(diào)節(jié)劑來改善峰形及提高分離效果。檢測器方面，UV-Vis光譜儀因其成本效益高且操作簡便而被廣泛使用于此類分析中。


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  • 2008-12-03 頒布
  • 2009-03-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

糧谷中敵菌靈殘留量的測定

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２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

前言

本標準參考了《日本食品中農(nóng)藥殘留限量及檢驗方法》和ＡＯＡＣ９８８．０４《農(nóng)藥制劑中的敵菌靈》，本

標準與上述方法的一致性程度為非等效。

本標準附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部負責解釋。

本標準起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國煙臺出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：李立、隋濤、曹鵬、張化海、王洪兵、儲曉剛。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

糧谷中敵菌靈殘留量的測定

１范圍

本標準規(guī)定了糧谷中敵菌靈殘留量的測定方法。

本標準適用于玉米、大米中敵菌靈殘留量的測定。

本標準在玉米、大米中檢出限為０．００２ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．０１０ｍｇ／Ｌ～０．２００ｍｇ／Ｌ。

第一法氣相色譜法

２原理

根據(jù)敵菌靈的溶解性用乙腈提取試樣，提取液經(jīng)二氯甲烷反提取，旋轉(zhuǎn)蒸干后以正己烷溶解，用配

有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀（ＧＣＥＣＤ）測定，外標法定量。

３試劑和材料

除非另有說明，所用試劑均應為分析純，水為一級水（電導率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１乙腈（ＣＨ３ＣＮ）。

３．２二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）。

３．３正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．４飽和氯化鈉溶液。

３．５無水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼燒４ｈ，冷卻后貯于干燥器中備用。

３．６敵菌靈標準品（Ｃ６Ｈ２Ｃｌ３Ｏ）：純度≥９９％。

３．７敵菌靈標準溶液：準確稱取適量的敵菌靈標準品，精確至０．０００１ｇ，用少量丙酮溶解，用正己烷定

容成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液，再根據(jù)需要用正己烷稀釋成適當?shù)牟煌瑵舛鹊臉藴使ぷ魅芤海?/p>

保存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器（ＥＣＤ）。

４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．３振蕩器。

４．４分液漏斗：５００ｍＬ。

５分析步驟

５．１提取凈化

稱取粉碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩的試樣１０ｇ（精確至０．１ｇ），置于２５０ｍＬ錐形瓶中，加入７０ｍＬ

乙腈，在振蕩器上振蕩３０ｍｉｎ，過濾，分別用２０ｍＬ、１５ｍＬ乙腈清洗錐形瓶，過濾。合并濾液至裝有

３００ｍＬ水及２５ｍＬ飽和氯化鈉溶液的５００ｍＬ分液漏斗中，用二氯甲烷提?。炒危看斡昧浚矗埃恚蹋?/p>

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