GB/T 5413.32-1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定

ICS67.100.10X82中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5413.32-一1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定Milkpovder-Determinationofnitrateandnitritecontents1997-05-28發(fā)布1998-09-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

CB/T5413.32-1997前乳粉中含有的硝酸鹽、亞硝酸鹽主要來源于原料乳中的人為摻假和牛飼料,對其含量的測定國際上廣泛采用鍋還原和光度分析法。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際乳品聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)IDF95A：1984乳粉——硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定(鐳還原和分光光度法)》中的鎬柱再生部分稍做修改。其他內(nèi)容均相同.本系列標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起,代替GB5413—85.本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工總會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國乳品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江省輕工業(yè)研究所、哈爾濱森永乳品有限公司、雀巢(中國)投資服務(wù)有限公司、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃敏、田間、劉波、王蕓、王心祥

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/T5413.32-1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定代替GB5413-85Milkpowder-Determinationofnitrateandnitritecontents1范區(qū)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用還原和光度分析法測定硝酸盤和亞硝酸鹽的方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳粉中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定。本方法檢出極限分別為：硝酸鹽1.5mg/kg；亞硝酸鹽0.2mg/kg.方法原理將乳粉樣品溶解于水中，沉淀脂肪和蛋白后，進行過濾。用鍍鍋鐳粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在未還原的濾液和已還原的濾液中，加入磺膠和N-1-禁基-乙二膠二鹽酸鹽，使其顯粉紅色，然后用分光光度計在538nm波長下測其吸光度，將測得的吸光度與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度進行比較，就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸鹽總量;從兩者之間的差值可以計算出硝酸鹽的含量：3試劑測定用水應(yīng)是不含硝酸鹽和亞硝酸鹽的蒸餡水或去離子水。注：為避免鑲銅柱(4.10)中混入小氣泡·柱銅備(5.1）、柱還原能力的檢查(5.2)和柱的再生(5.3)時所用的蒸水或去離子水，最好是剛煮沸過并冷卻至室溫的。3.1鍍銅鐳粒：直徑0.3～0.8mm。也可按下述方法制備將適量的鋅棒放入燒杯中，用40g/L的硫酸鐳(CdSO,8H.O)溶液浸沒鋅棒。在24h之內(nèi)，不斷將鋅棒上的海綿狀鎬刮下來。取出鋅棒,灌出燒杯中多余的溶液，剝下的溶液能浸沒鎬即可。用蒸禽水沖洗海綿狀鐳2～3次，然后把鋸移入小型攪拌器中，同時加入400mLO.1mol/L的鹽酸。攪拌幾秒鐘，以得到所粒度的顆粒。將攪拌器中的鋸粒連同溶液一起倒回?zé)?，靜止幾小時，這期間要攪拌幾次以除掉氣泡。傾出大部分溶液，立即按5.1.1至5.1.8中敘述的方法鍍銅。3.2硫酸銅溶液：溶解20g五水碗酸銅（CuSO,·5H.O)于水中，稀釋至1000mL.3.3鹽酸-氮水緩沖溶液;pH9.6～9.7。用600mL水稀釋75mL旅鹽酸ea1.19g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為38%J。混勾后,再加入135mL濃氮水eaO.918/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)等于25%的新鮮氨水】。用水稀釋至1000mL,混勺。用精密pH計調(diào)pH值為9.60～9.70.3.4鹽酸溶液：（H+)約為2mol/L。用水將160mL的濃鹽酸（ea1.98g/mL)稀釋至1000mL。3.5鹽酸溶液;(H+)約為0.1mol/L。將50mL2mol/L的鹽酸溶液用水稀釋至1000mL.3.6沉淀蛋白和脂肪的溶液：3.6.1硫酸鋅溶液；將53.5g的七水硫酸鋅(ZnSO,7H.O)溶于水中，并稀釋至100mL。3.6.2亞鐵氰化鉀溶液：將17.2g的三水亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)?！?H.O溶于水中,稀釋至100mL。3.7