GB/T 6730.46-2006鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法

ICS73.060.10D31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.46—2006代替GB/T6730.46-1986鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸分離-砷鉬藍(lán)分光光度法Ironores-Determinationofarseniccontent-Arseno-molybdenumbluespectrophotometricmethodafterthedistillationseparation(ISO7834:1987lronores-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod,MOD)2006-11-01發(fā)布2007-02-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6730.46—2006GB/T6730的本部分修改采用ISO7834:1987《鐵礦石砷含量的測(cè)定相藍(lán)分光光度法》本部分與ISO7834:1987比較，主要作了如下修改：-規(guī)范性引用文件中引用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修改為相對(duì)應(yīng)的我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；本部分在5.1中的錯(cuò)或玻璃碳塔場(chǎng)增加了鎳塔場(chǎng);對(duì)對(duì)第8章“結(jié)果計(jì)算“進(jìn)行了修改.ISO7834：1987標(biāo)準(zhǔn)分析值的驗(yàn)收方法中對(duì)鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品要求提供實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，而ISO同類標(biāo)準(zhǔn)中1998年以后出版的同類標(biāo)準(zhǔn)則要求采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的方差V（A）.由于目前國(guó)內(nèi)供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，一般只有標(biāo)準(zhǔn)偏差,故本部分對(duì)分析值的驗(yàn)收方法采用新版標(biāo)準(zhǔn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品方差V（A。)的方法,來替代標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)室間和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。也就是本部分采用的是ISO新版的分析值的驗(yàn)收方法，本部分第8章中的計(jì)算公式相應(yīng)地進(jìn)行了調(diào)整。本部分代替GB/T6730.46-1986《鐵礦石化學(xué)分析方法萃取分離-砷鉬藍(lán)光度法測(cè)定砷量》。本部分與GB/T6730.46—1986相比,主要變化如下：GB/T6730.46—1986測(cè)定范圍較窄.分析中使用的苯對(duì)人體和環(huán)境會(huì)造成危害;本部分降低了砷含量測(cè)定范圍的下限,由0.01%修改為0.0001%,并且提高了分析的準(zhǔn)確度。本部分的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口本部分起草單位：湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司本部分主要起草人：沈真、杜登福、譚莉莉、雷民本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T6730.46—1986

GB/T6730.46—2006鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸分離-砷鉬藍(lán)分光光度法警告：使用GB/T6730的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧げ⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍GB/T6730的本部分規(guī)定了用蒸館分離-砷鋸藍(lán)分光光度法測(cè)定砷含量。本部分適用于天然鐵礦石、鐵精礦和造塊,包括燒結(jié)產(chǎn)品中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.0001%~0.1%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T6730的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備(GB/T6730.1—1986,idtISO7764：1985）GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1-2000.idtISO3082:1998)GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器：?jiǎn)螛?biāo)線容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(GB/T12808-1991,eqvISO648:1977)3原理用過氧化鈉熔融分解試料,用水和鹽酸浸取。將溶液移入蒸留瓶中蒸去部分溶液用溴化鉀和硫酸胖處理，隨后調(diào)整酸度。蒸三氯化砷并將蒸館物收集在硝酸中。蒸發(fā)至干并在控制溫度下烘焙，隨后用酸銨-肼試劑還原成砷鋸藍(lán)配合物。在波長(zhǎng)840㎡m處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。4試劑分析中除另有說明外.僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼羲蚺c其純度相當(dāng)?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。住：為了試樣在最低砷含量（<20g/g)時(shí)獲得可靠的數(shù)值，要對(duì)試劑進(jìn)行選擇和純化，以便利用20mm光徑的比色血所測(cè)得的空白試驗(yàn)吸光度不大于0.025,相當(dāng)于1砷。尤其是硝酸可能