巰基棉分離富集-原子吸收法測定痕量鎘(小飛俠)

廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院實驗課程 分析化學(xué)實驗 實驗項目巰基棉分離富集一原子吸收法測定痕量鎘專業(yè) 化學(xué)師范 班級09化學(xué)師范班學(xué)號0913010054姓名曾曾源指導(dǎo)教師及職稱 開課學(xué)期2010至2011學(xué)年二學(xué)期時間2011年5月13日纖維素，也一廠纖維素，也一廠OH+yCd2+SHO-L+H一、實驗方案設(shè)計實驗序號實驗五實驗項目巰基棉分離富集一原子吸收法測定痕量鎘實驗時間2011年4月13日實驗室生化樓432小組成員曾源,簡慶杰實驗?zāi)康模?了解巰基棉纖維的制備原理；.了解巰基棉纖維吸附金屬離子的機理；.了解痕量元素被洗脫的原理；.掌握含Cd2+廢水樣品分析前的處理方法；.掌握標準溶液的配制；.掌握原子吸收光譜儀的使用方法。實驗原理、實驗流程或裝置示意圖、巰基棉纖維的制備原理：硫代乙醇酸(巰基乙酸)使脫脂棉纖維巰基化，反應(yīng)如下：纖維素hs-ch2-cooh+纖維素25￥ACH2—g—OHSHO(硫代乙醇酸) (固體吸附劑)、巰基棉纖維吸附金屬離子的機理：纖維素I、痕量元素被洗脫原理:纖維素 纖維素I IcH2一廠OH+h+ CH—C—OH+TCd2+SO SHOCd/2實驗設(shè)備及材料實驗儀器及材料:鎘空心陰極燈，原子吸收分光光度計，酸式滴定管，漏斗，濾紙，漏斗架，玻璃棒，25ml容量瓶1個，100ml容量瓶7個；實驗試劑：10mg鎘標準使用溶液，1.0g鎘標準貯備溶液，蒸餾水，0.02mol/L鹽酸，鎘的廢水試樣。實驗方法步驟及注意事項（1） 注意控制廢液通過巰基棉的流速，使Cd2+能被完全吸附。（2） 巰基棉連續(xù)使用十多次，仍然有定量吸附關(guān)系。4.實驗數(shù)據(jù)處理方法實驗數(shù)據(jù)采用Origin6.0進行處理參考文獻.華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)《分析化學(xué)實驗（第三版）》 高等教育出版社2001年7月P175—177.李方;候旭;張新申茶葉、銀杏葉中鉛（II）、鎘（II）、銅（II）的測定[期刊論文]分析化學(xué)200年03月.韓志輝；呂昌銀;楊勝圓銀-鄰菲羅啉-酸性三苯甲烷染料體系共振瑞利散射法測定痕量銀[期刊論文]分析測試學(xué)報2006年01月.賀冬秀;李貴榮共振光散射法測定環(huán)境水樣中的痕量銘（VI）[期刊論文]分析測試學(xué)報2004年02月教師對實驗方案設(shè)計的意見簽名：年月日二、實驗報告1.實驗步驟、現(xiàn)象記錄及結(jié)果.巰基棉纖維的制備：取硫代乙醇酸20ml,乙酸酐14ml于燒杯中，加濃硫酸2滴，冷卻后倒入250ml的棕色廣口瓶中，加入4g脫脂棉，充分浸潤，蓋上蓋子，于室溫(25°C)下放置24-48h,使纖維充分巰基化。取出巰基棉用自來水沖洗，用蒸餾水洗全中性，擠十后，置于瓷盤中于35-38C條件下烘干或風(fēng)干。然后放入棕色廣口瓶中，于暗處保存。在3-5年內(nèi)，此固體吸附劑任然有效。.巰基棉吸附裝置由250mL的分液漏斗，下端接巰基棉管組成。巰基棉管06mmX50cm，內(nèi)裝0.1g巰基棉纖維。以分液漏斗旋塞調(diào)節(jié)流速?？捎盟崾降味ü艽妫涂芍苯佑玫味ü苄刂屏魉?。.工作條件的設(shè)置吸收線波長Cd228.8mm空心陰極燈電流4~6mA狹縫寬度0.1mm原子化器高度6~10mm空氣流量4.5L/min，乙炔氣流量1.5L/min.巰基棉分離富集鎘取250mL含痕量Cd2+的廢水，調(diào)節(jié)pH5~6,以5mL/min的流量通過巰基棉吸附裝置。用5mL1:1的HCl分三次洗脫Cd2+，將溶液全部轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中，定容，搖勻。(轉(zhuǎn)移至容量瓶過程中，洗脫液用玻璃漏斗進行常壓過濾，防止溶液中懸浮的棉花纖維堵塞原子吸收光譜儀的毛細管。).用100mg/L鎘標準使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+標準系列溶液。.在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，分別測定Cd2+標準系列溶液和富集后Cd2+溶液的吸光度。.實驗結(jié)束，按程序關(guān)機，關(guān)氣路、電源等。.繪制鎘的A-c標準曲線，由富集后鎘的吸光度AX，求算廢水中鎘的含量(mg?L-1)，

或?qū)?shù)據(jù)輸入微機，按一元線性回歸計算程序，計算鎘的含量。2.對實驗結(jié)果的分析及其結(jié)論實驗數(shù)據(jù)：編號123456樣品濃度c(mg/L)0.00000.10000.20000.30000.40000.50000.265吸光度A0.0010.0350.0730.1070.1420.1780.095繪制鎘的A-c標準曲線:—■—鎘sq<SM—■—鎘sq<SM曲線方程:一次[A]+K1[C]+K0方程系數(shù):％=0.3543,%=0.0008相關(guān)性：0.99992結(jié)論：根據(jù)工作曲線以及所測得富集后水樣的吸光度得到相應(yīng)水樣的鎘離子濃度，如下:富集后水樣A為0.059,則鎘離子濃度0.265ug/L。由于測定時，溶液被放大了10倍，所以廢水中鎘的濃度為0.0265ug/L。三.實驗總結(jié)本次實驗成敗及其原因分析實驗成敗的關(guān)鍵是，在用巰基棉纖維吸附金屬離子時，廢水通過巰基棉纖維的時候不可過快，否則，會有部分金屬離子還沒被巰基棉纖維吸附便離開滴定管，使得所測得的樣品濃度偏低。而本次實驗的成功就在于控制好了廢液的滴速，使之與巰基棉充分接觸，從而叫較好的吸附鎘離子。所得的工作曲線相關(guān)性為0.9992，測定結(jié)果較好。本實驗的關(guān)鍵環(huán)節(jié)及改進措施經(jīng)過巰基棉后的洗脫液中含有巰