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文檔簡介

5-22

乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)酸催化合成羧酸酯的原理和方法；2、學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的一般純化方法；3、學(xué)習(xí)控制可逆反應(yīng)中轉(zhuǎn)化率的一般方法；4、進(jìn)一步鞏固液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。二、實驗原理主反應(yīng)：濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯副反應(yīng)：由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。三、實驗步驟1、加料在100ml圓底燒瓶中加入19ml無水乙醇（15g，0.326mol）和12ml冰醋酸（12.5g，0.21mol），再小心加入5ml濃硫酸，搖勻，投入少許沸石，然后裝上冷凝管。12ml冰醋酸5ml濃硫酸19ml無水乙醇2、反應(yīng)回流與粗產(chǎn)品

以電熱套加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。3、粗產(chǎn)品洗滌在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出（試紙檢驗不顯酸性）。然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用10ml飽和食鹽水、10ml飽和氯化鈣溶液和10ml水洗滌。有機(jī)層用無水碳酸鉀干燥。注意分液漏斗的使用方法注意是依次洗滌、分液。注意有機(jī)層在哪層4、產(chǎn)品精制將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集73—80℃的餾分，稱重，計算產(chǎn)率。5、注意事項注意硫酸的加法，避免乙醇的炭化；注意裝置接口的嚴(yán)密性，避免漏氣；酯化時控制加熱速度，以能回流為標(biāo)準(zhǔn)；本實驗成敗的關(guān)鍵在粗產(chǎn)品的后處理，應(yīng)嚴(yán)格注意操作方法，尤其是分液漏斗的使用；注意數(shù)據(jù)記錄，包括最終產(chǎn)品的體積（通過比重?fù)Q算成重量，乙酸乙酯比

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