《表 面 工 程 學(xué)》實 驗 指 導(dǎo) 書

PAGEPAGE11《表面工程學(xué)》實驗指導(dǎo)書主要編寫人員：金光呂樹國水麗沈陽理工大學(xué)2008年9月微弧陽極氧化實驗實驗?zāi)康牧私馕⒒￡枠O氧化國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀及該工藝的優(yōu)點掌握鋁合金微弧氧化工藝實驗室所用設(shè)備掌握操作方法研究微弧氧化的機理掌握微弧陽極氧化膜層的性質(zhì)分析影響膜層性質(zhì)的因素二、概述1．微弧陽極氧化國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀及該工藝的優(yōu)點微弧陽極氧化(MAO,microarcoxidation)又稱等離子體氧化或陽極火花沉淀，是一種在有色金屬表面生長陶瓷層的新技術(shù)。在電場的作用下，浸在液體里的金屬表面出現(xiàn)火花放電現(xiàn)象，火花對氧化膜有破壞作用，但有可以生成氧化膜。２０世紀(jì)７０年代，美國和德國分別用直流或脈沖電源研究鋁鎂鈦等金屬表面火花放電沉淀積膜，取名為陽極火花沉淀和火花放電陽極氧化。俄羅斯科學(xué)院無機化學(xué)化學(xué)研究所１９７７年采用交流模式研究，稱之為微弧氧化。由于該技術(shù)先進而且應(yīng)用前景十分廣闊，進入９０年代，美、德、俄等國加快了研究步伐，微弧氧化技術(shù)正成為國際材料科學(xué)的研究熱點之一。我國從９０年代開始關(guān)注此技術(shù)，有些單位研究正在開展。優(yōu)點：可用于復(fù)雜件的表面處理，無環(huán)境污染，電解液壽命長等。2．陽極氧化工藝設(shè)備１．電源(包括指示儀表和開關(guān))２．陰極３．陽極４．電解質(zhì)溶液５．微弧氧化槽還包括：蒸餾水設(shè)備，冷卻系統(tǒng)等3.操作方法選擇合適的鋁合金材料，進行表面清洗處理，作為陽極制備足夠的蒸餾水配置一定成分的電解質(zhì)溶液連接好陰極、陽極開電源進行微弧陽極氧化處理4.陽極氧化機理鋁合金樣品放入電解質(zhì)溶液中，通電后金屬表面立即生成很薄一層Al2O3絕緣層，當(dāng)電壓超過某一臨界值時，這層絕緣層的某些薄弱環(huán)節(jié)被擊穿，發(fā)生微弧放電現(xiàn)象，浸在溶液里的樣品表面可以看到無數(shù)個游動的(電弧),電弧十分細小，密度很大，因為擊穿總是在氧化膜的薄弱環(huán)節(jié)發(fā)生，因此最終生成的氧化膜是均勻的，每個電弧的存在的時間很短，但電弧放電區(qū)瞬間溫度很高，一般認為可以達到幾千攝氏度，壓力為數(shù)百個大氣壓，在電弧的高溫高壓作用下，生成Al2O3，但在樣品表面化學(xué)氧化，電化學(xué)氧化，微弧氧化同時發(fā)生，陶瓷層Al2O3的形成過程非常復(fù)雜。在與鋁合金基體相接觸的Al2O3組織致密，表面組織較疏松。5.微弧陽極氧化膜層的性質(zhì)表面硬度高，維氏硬度１８００－２５００，耐磨性好表面粗糙度低成模速度快電絕緣性能好膜層厚度均勻，厚度大于２０微米微弧陽極氧化直接從金屬基體氧化成膜，不從外部引入陶瓷材料，即不同于陽極氧化、離子鍍、噴涂、電鍍，所以膜層與基體結(jié)合力好，而又保證高硬度，耐磨。6.影響膜層性質(zhì)的因素電壓是一個關(guān)鍵因素，小的電壓不能產(chǎn)生電弧，大的電壓易使膜層崩離必須保證蒸餾水的潔凈度配方必須準(zhǔn)確必須保證鋁合金的成分和表面質(zhì)量三、試驗內(nèi)容1.選擇一定成分的鋁合金樣品2.制備蒸餾水3.配置電解液4.連接電源5.進行微弧陽極氧化操作6.測定膜層厚度、表面粗糙度四、注意事項①電源為高壓，大電流，嚴(yán)禁未經(jīng)老師允許私自開閉電源，安裝電纜②膜層測厚儀、粗糙度測試儀為貴重科研儀器，嚴(yán)禁未經(jīng)老師允許私自使用五、填寫實驗報告微弧氧化實驗報告試驗?zāi)康脑囼炘O(shè)備及材料操作過程分析討論微弧陽極氧化優(yōu)點是什么？影響膜層性質(zhì)的因素有哪些？膜層有哪些應(yīng)用？多弧離子鍍實驗實驗?zāi)康恼莆詹讳P鋼離子鍍膜原理掌握高真空度的獲得方法掌握離子鍍設(shè)備的組成及各部分的作用分析膜層的性能二、概述上世紀(jì)八十年代，美國首先提出多弧離子鍍設(shè)備制造及膜層設(shè)備技術(shù)，之后在世界范圍內(nèi)獲得了快速發(fā)展，目前多弧離子鍍技術(shù)已成為TiN膜層制備的唯一技術(shù)。多弧離子鍍技術(shù)是在高真空條件下，利用氣體放電(氮氣)使氣體(氮氣)和被蒸發(fā)物質(zhì)(金屬純鈦)部分離化，在氣體粒子和被蒸發(fā)金屬離子轟擊作用的同時把蒸發(fā)物TiN沉積在基底上。工作原理實現(xiàn)多弧離子鍍有兩個必要條件：造成一個氣體放電空間將金屬原子引進放電空間，使其部分離化多弧離子鍍的工作原理如圖所示：1磁場線圈2基材3陽極4陰極（高純鈦）5真空室真空室中有一個作為金屬蒸發(fā)離化源的陰極和放置工件的陽極(對地為負50伏左右)，蒸發(fā)離化源有圓餅狀陰極（高純鈦）、圓錐狀陽極、磁場線圈、引弧電源等組成，用水強制冷卻。工作時，引弧電源產(chǎn)生火花，實現(xiàn)引弧，磁場線圈使產(chǎn)生的離子作定向運動。此時，低電壓、大電流的電源將將維持圓餅狀陰極和圓錐狀陽極之間的放電過程進行，金屬鈦的表面有許多亮點，即陰極斑點，斑點隨機運動，尺寸、形狀多種多樣，每個斑點都是一股高度電離的高溫高壓金屬等離子體，多個斑點構(gòu)成等離子體云。磁場等離子體加速運動，提高等離子體的密度和方向性，保證等離子體射向基底。工作是通入氮氣，既可在基底上沉淀TiN膜層。多弧離子鍍的優(yōu)點多弧離子鍍設(shè)多個弧源，每個可獨立工作，也可同時工作，所以繞射性好從陰極到等離子體，不用熔池弧源即使陰極又是離子源離化鋁高，沉積速度快膜的質(zhì)量和附著性好低壓大電流安全三、離子鍍設(shè)備的組成和各部分的作用離子鍍設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，由機械泵，擴散泵，真空室，轉(zhuǎn)臺，金屬離子源，氣體離子源，冷卻系統(tǒng)等構(gòu)成。工作過程如圖：機械泵工作，通VE1閥，抽擴散泵真空，達一定值時，開擴散泵，當(dāng)擴散泵中真空度達一定值時（此時可以進行式樣安裝），關(guān)閉VE1閥，通VE2閥，抽真空室真空，當(dāng)達一定值時，關(guān)VE2閥，通VE1閥，通VT閥，用擴散泵抽真空。這樣可以獲得高真空度。VE2真空室——VT——擴散室——VE1——機械泵獲得高真空度后，開負偏壓，通氮氣清洗后，開氣體離子源，使氣體離化清洗后，開金屬離子源，使金屬鈦離化，這樣可以獲得TiN膜層。四、實驗設(shè)備、內(nèi)容、方法⒈實驗設(shè)備多弧離子鍍設(shè)備⒉實驗內(nèi)容用多弧離子鍍設(shè)備在不銹鋼表面沉積TiN膜層⒊方法清洗不銹鋼開機，開機械泵，抽真空開擴散泵抽真空開負偏壓通入氮氣開氣體離子源開金屬離子源五、膜層性能測定用測厚儀測量膜層厚度六、注意事項⒈設(shè)備某些部分有高壓，未經(jīng)老師允許禁止自行開關(guān)閥⒉工作時，要時刻注意冷卻水情況七、實驗報告1．實驗?zāi)康摹?nèi)容2．操作過程3．不銹鋼鍍TiN膜層的原理4．怎樣獲得高真空度5．TiN膜層的性能真空脈沖電子束表面處理實驗?zāi)康牧私怆娮邮砻嫣幚碇饕卣?。了解電子束設(shè)備工作原理及構(gòu)造。掌握電子束工藝參數(shù)對金屬材料表面組織和結(jié)構(gòu)的影響。概述高速運動的電子具有波的性質(zhì)。當(dāng)高速電子束照射到金屬表面時，電子能深入金屬表面一定深度，與基體金屬的原子核及電子發(fā)生相互作用。電子與原子核的碰撞可看作為彈性碰撞，因此能量傳遞主要是通過電子束與金屬表層電子碰撞而完成的。所傳遞的能量立即以熱能形式傳與金屬表層原子，從而使被處理金屬的表層溫度迅速升高。這與激光加入有所不同，激光加熱時被處理金屬表面吸收光子能量，激光并未穿過金屬表面。目前電子束加速電壓達125kV，輸出功率達150kW，能量密度達，這是激光器無法比擬的。因此，電子束加熱的深度和尺寸比激光大。電子束表面處理主要特點加熱和冷卻速度快。將金屬材料表面由室溫加熱至奧氏體溫度或熔化溫度僅幾分之一到千分之一秒，其冷卻速度可達℃/s~℃/s；與激光相比使用成本低。電子束處理設(shè)備一次性投資比激光少（約為激光的1/3），每瓦約8美元，而大功率激光器每瓦約30美元；電子束實際使用成本也只有激光處理的一半；結(jié)構(gòu)簡單。電子束靠磁偏轉(zhuǎn)動、掃描，而不需要工件轉(zhuǎn)動、移動和光傳輸機構(gòu)；電子束與金屬表面偶合性好。電子束所射表面的角度除~特小角度外，電子束與表面的偶合不受反射的影響，能量利用率遠高于激光。因此電子束處理工件前，工件表面不需加吸收涂層；電子束是在真空中工作的，以保證在處理中工件表面不被氧化，但帶來許多不便。電子束能量的控制比激光束方便，通過燈絲電流和加速電壓很容易實施準(zhǔn)確控制，根據(jù)工藝要求，很早就開發(fā)了微機控制系統(tǒng)（參見圖6-16）。電子束輻照與激光輻照的主要區(qū)別在于產(chǎn)生最高溫度的位置和最小熔化層的厚度。電子束加熱時熔化層至少幾個微米厚，這會影響冷卻階段固─液相界面的推進速度。電子束易激發(fā)X射線，使用過程中應(yīng)注意防護。功率電子槍微機接束控口聚真空系統(tǒng)焦伺服機工作室圖6-16微機控制電子束處理系統(tǒng)示意圖空脈沖電子束設(shè)備實驗步驟5.1.接通設(shè)備源（設(shè)備源閘門）。5.2.給設(shè)備提供冷卻水5.3.接通真空系統(tǒng)自動開關(guān)（SQ1-控制板《C》）。5.4.把樣品放入裝置后，檢查真空室門是否關(guān)閉，空氣流入系統(tǒng)-關(guān)閉。5.5.接通排氣自動循環(huán)周期-《START》鍵。5.5.1自動接通機械泵《MP》（如果進行一個周期抽真空）。5.5.2打開《V3》閥和THM抽真空到《G2》左邊指示器《Leve11》開動（標(biāo)識300）。5.5.3接通THM（如果進行下一個周期的抽真空）。5.5.4關(guān)閉《V3》，打開《V1》抽真空得到《Leve11》在《G3》上（標(biāo)識600）。階段時間一4分鐘左右。5.5.5打開《V2》抽真空到《G3》上《Leve12=300》。階段時間一2.5-3分鐘左右。5.5.6關(guān)閉《V1》和《V2》，打開《V3》和《VA1》。抽真空到《G2》上《Leve12=800》。接通測量工作真空的真空儀，提供抽真空自動周期結(jié)束聲控信號。5.6抽出工作真空到壓力少于托，階段時間一3分鐘左右。5.7空氣注入的打開和檢查工作壓力（托）。5.8接通示波器，示波器的電纜連接到工作必須的插頭。5.9檢查，工作臺要放在《0》位置一整流器工作。5.10接通E-gum一工藝控制板（SQ2一控制板《C》）系統(tǒng)自動開關(guān)。5.11接通觸發(fā)脈沖振蕩器（“1Hz”位置和“Frequency”）。5.12接通《Trigger》。5.13接通《Arc》，用按鈕《▼》和《▲》調(diào)定必須的放射電流。5.14在“AcceleratingVoltage”控制板上得到《Ready》指示器亮。5.15提供螺線管源（Magneticcoils）。5.16接通整流器水冷卻系統(tǒng)。5.17用按鈕《ON》接通加速電壓源和用按鈕《▼》和《▲》調(diào)定需要電壓（在一個脈沖方式下，通過電流裝置的電壓）。5.17.1確定1-2Hz脈沖追蹤頻率和將電源跳到電弧數(shù)量最小的狀態(tài)（電子束流