溶膠-凝膠法制備納米復(fù)合永磁材料課件

溶膠-凝膠法制備納米復(fù)合永磁材料及其磁性主要內(nèi)容緒論實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論結(jié)論1緒言

永磁性納米復(fù)合材料是最新開發(fā)的磁性材料,它包括小于20nm的硬磁和軟磁相的磁性納米材料，這些小顆粒能夠有效的在硬、軟磁相之間交換耦合，賦予硬磁和軟磁材料更強(qiáng)的高飽和磁化強(qiáng)度，同時(shí)導(dǎo)致磁性增強(qiáng).該材料可應(yīng)用于磁帶介質(zhì)，彩色圖像，磁存儲(chǔ)器電腦，磁光器件和磁冰箱。

除此之外，溶膠-凝膠技術(shù)是制備納米復(fù)合材料更可取的一種新方法，因?yàn)樗子谟?jì)量控制以及在較低溫度下超細(xì)顆粒能夠在一個(gè)相對(duì)較短的時(shí)間里分布較窄的優(yōu)勢(shì)。溶膠-凝膠的方法簡(jiǎn)單，不論是操作還是設(shè)施。文章主要研究了溶膠-凝膠制備永磁納米復(fù)合材料的方法和分散劑以及退火溫度對(duì)納米復(fù)合材料的影響。其次，對(duì)結(jié)構(gòu)、顆粒大小和由此產(chǎn)生的磁性納米粒子進(jìn)行了表征，對(duì)干凝膠的熱分解進(jìn)行了研究。2實(shí)驗(yàn)材料制備用檸檬酸作為絡(luò)合劑和Sm2O3(A.R.),Fe(NO3)3(A.R.)作為起始物。分析純氧化釤是通過加熱按規(guī)定的比例和計(jì)量的硝酸，作為溶劑A.硝酸鐵溶解在去離子水的最小數(shù)額作為溶劑B.過程溶劑A混合在溶劑B中，接著分散劑和氨溶液緩慢的將PH調(diào)整到7，邊攪拌邊加熱到40℃。隨著水分的蒸發(fā)，溶液變得粘稠，最后形成非常粘稠的凝膠，干燥之后分離老化24小時(shí).3結(jié)果與討論2X射線衍射測(cè)量

衍射峰是由FeSmO3單體引起的，在600℃時(shí)Fe2O3的組成是很難分別出來。從X射線衍射峰，平均顆粒大小是用Scherrer公式計(jì)算的：

D(hkl)=kλ/βcosθ

λ是X射線的波長(zhǎng)，θ是最強(qiáng)烈的波峰的衍射角，β被定義為β2=βm2-βs2，βm和βs分別是實(shí)驗(yàn)峰的半寬度和標(biāo)準(zhǔn)硅樣本的峰的半寬度。

分散凝膠（a）是雪花的結(jié)構(gòu);其他無分散（劑）的凝膠（b）是一個(gè)立方體結(jié)構(gòu)。

前者密度低，因此，在煅燒后它容易形成均勻小分散粉末。它表明,熱差分析進(jìn)一步證明在500℃以前樣本不能出現(xiàn)明顯的積熱反應(yīng),在這個(gè)時(shí)間，該粉末不會(huì)打破合成粘結(jié)聚合物。掃描電子顯微圖像（c）樣本，是不完整的球體結(jié)構(gòu)，邊緣模糊。粘結(jié)聚合物在600℃被打破，讓樣本呈現(xiàn)球體結(jié)構(gòu)。（圖d）在800℃時(shí)樣本的直徑變大（圖e）。如果樣本在600℃直接退火4小時(shí)，不僅樣品的直徑變大，而且其邊緣模糊，這對(duì)樣本在高溫下重新熔化是很重要的。

磁測(cè)量磁性進(jìn)行了測(cè)量是為了支持從相分析得到的結(jié)果。磁行為系統(tǒng)是受系統(tǒng)中階段性提交影響的。在硬磁和軟磁內(nèi)部材料之間交換耦合的強(qiáng)度可以通過消磁曲線分析方法(δM)表現(xiàn)出來，它的定義是：

δM(H)=Md(H)-[1-2Mr(H)]Md是消磁曲線的剩磁率，Mr是初始化曲線的剩磁率。如果δM>0，交換耦合優(yōu)先晶粒，越高的δM

峰值，越強(qiáng)烈的交換耦合。如果δM>0，長(zhǎng)距離的磁反應(yīng)優(yōu)先于晶粒。如果δM=0，它表明那里有顆粒之間不存在反應(yīng)。圖4表明樣品在600℃退火1小時(shí)的峰值比樣本在其它溫度高很多，因此它的交換耦合是很強(qiáng)烈的，原因是其結(jié)構(gòu)的均勻度和顆粒度很好。當(dāng)退火溫度低時(shí)，因?yàn)榫w的改變不完全和非晶體仍然將晶粒隔開，交換耦合在晶粒之間是下降的。這時(shí)候材料主要包括軟磁Fe2O3和亞穩(wěn)狀態(tài)，包含的硬磁FeSmO3較少，因此磁性較低。當(dāng)退火溫度較高時(shí)，顆粒尺寸較大，表面積和體積之間的比率減小，削弱交換耦合在表面的發(fā)生。交換耦合是近距離的反應(yīng)，其有效的交換耦合范圍等于磁疇壁的厚度（約5nm）。當(dāng)顆粒大小小于30nm時(shí)，剩磁的影響是顯著的，這表明控制退火溫度有利于有效的交換耦合。顯然，磁性對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變相當(dāng)明顯。最佳粒子的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)磁性改善工作仍然在進(jìn)行中。4結(jié)論用溶膠-凝膠的方法在較低的退火溫度下成功的合成了納米復(fù)合材料FeSmO3/氧化鐵粉末。結(jié)果表明，熱處理溫度對(duì)顆粒大小影響顯著。包含硬磁和軟磁兩相的平均顆粒大小為30nm的納