薄膜厚度的監(jiān)控課件

薄膜厚度的監(jiān)控2/6/20231一、概述在制備薄膜的過程中，除了應當選擇合適的薄膜材料和沉積工藝外，還要精確控制薄膜沉積過程中的厚度。薄膜的厚度可以有三種說法，它們是幾何厚度、光學厚度和質(zhì)量厚度。幾何厚度就是薄膜的物理厚度，物理厚度與薄膜的折射率的乘積就是光學厚度。而質(zhì)量厚度是指單位面積上的膜質(zhì)量，當薄膜的密度已知時，就可以從質(zhì)量厚度轉(zhuǎn)換計算出膜的幾何厚度。一般情況下，薄膜厚度的誤差控制在2％以內(nèi)，有時可能達5～10％。薄膜厚度的監(jiān)控必須在允許的誤差范圍之內(nèi)。在薄膜沉積過程中要監(jiān)控薄膜的厚度，首先要能夠測量薄膜的厚度。目前薄膜厚度在線測量的方法主要有：測量電阻法、質(zhì)量法、反射透射光譜法和橢圓偏振光譜法等等，它們通過測量這些物理參量來實現(xiàn)膜厚的監(jiān)控。在以上的方法中，電阻法最容易實現(xiàn)，而質(zhì)量法應用最廣，光學監(jiān)控方法主要應用于光學鍍膜領(lǐng)域。2二、電阻法用電橋法測量薄膜的電阻率V－被測膜，U－電壓，O－平衡指示器R1,R2,R3－電阻器。測量薄膜電阻變化來控制金屬膜厚度是最簡單的一種膜厚監(jiān)控方法。右圖是用惠斯頓電橋測量薄膜電阻率的例子。用這種方法可以測量電阻從1歐姆到幾百兆歐姆的電阻，若加上直流放大器，電阻率的控制精度可達0.01%。但是隨著薄膜厚度的增加，電阻減小要比預期的慢，導致的原因是膜層的邊界效應、薄膜與塊材之間的結(jié)構(gòu)差異以及殘余氣體的影響。因此，用該方法對膜厚監(jiān)控的精度很難高于5％。就是這樣，電阻法在電學鍍膜中還是常被使用的。3將石英振蕩頻率對厚度求微分可得：Δf=-NΔd/(d2)，它的意義是，若石英厚度d改變Δd，則振動頻率變化Δf。負號表示頻率隨厚度的增加而減小。厚度Δd的質(zhì)量改變?yōu)棣，薄膜密度為ρ＝m/v，則有：從上式可以看出，晶體振蕩器的頻率的改變與薄膜質(zhì)量的改變成正比，因此，可以測量薄膜的質(zhì)量。5上式表明，Δf與f的平方成正比。如果晶體的基頻f越高，控制靈敏度也越高，這要求晶體的厚度足夠小。在沉積過程中，晶體振蕩的頻率不斷下降，根據(jù)上面公式計算的厚度變化時，f應修正為晶體與沉積薄膜質(zhì)量的共振頻率。隨著膜厚的增加，石英晶體的靈敏度降低，通常頻率的最大變化不得超過幾千赫，不然振蕩器工作將不穩(wěn)定，甚至停止振蕩。為了保證振蕩器工作穩(wěn)定和保持較高的靈敏度，晶體上的膜層鍍到一定厚度后就要清洗，或更換晶體頭。石英晶體監(jiān)控的有效精度取決于電子線路的穩(wěn)定性、所用晶體的溫度系數(shù)、石英晶體傳感探頭的特定結(jié)構(gòu)以及相對于蒸發(fā)或濺射源的合理位置。一般情況下，利用石英晶體監(jiān)控可以達到2～3％左右的物理厚度精度，對于大多數(shù)光學薄膜設(shè)計是足夠了。6石英晶體監(jiān)控有三個非常實際的優(yōu)點：1是裝置簡單，沒有通光孔的窗口，沒有光學系統(tǒng)安排等麻煩；2是信號容易判讀，隨著膜厚的增加，頻率線性地下降，與薄膜是否透明無關(guān)；3是它還可以記錄沉積速率，這些特點使它很適合于自動控制；對于小于8分之一光學波長厚度也具有較高的控制精度。該方法的缺點是：晶體直接測量薄膜的質(zhì)量而不是光學厚度，對于監(jiān)控密度和折射率顯著依賴于沉積條件的薄膜材料，要得到良好的重復性比較困難。另外它也不同于光學極值法和波長調(diào)制法，具有厚度自動補償機理。值得注意的是在實際使用中，針對薄膜密度與塊材密度的不同或不知膜層的密度，對石英晶體膜厚測量儀的測量的膜厚要進行校正。校正的方法是先鍍一層厚度較厚的薄膜，通過一定的方法（請問可以用那些方法可以測量薄膜的厚度？）測出該膜層的厚度，然后與晶體振蕩器測量的值進行比較修正。7STC-200/SQ膜厚控制器

用途：除精確的沉積速率和膜厚顯示外，并可以回傳信號到電子槍電源供應器或蒸發(fā)源，實現(xiàn)閉回路的自動鍍膜速率及膜厚控制特點：1、操作簡單，可單鍵完成Sing-layer鍍膜程序2、配合外部界面與PLC/PC連線，可達到全自動Multi-layer鍍膜程序3、內(nèi)設(shè)RS-232計算機接口，可以與電腦連線工作4、配備Bipolar高清晰度信號輸出端子，可連接記錄儀使用5、內(nèi)建程序記錄器，可提供前次操作數(shù)據(jù)，便于查詢修正6、全功能顯示器，監(jiān)控鍍膜中各項數(shù)據(jù)變化，隨時掌握沉積速率、厚度、輸出功率及時間變化，并有同步曲線圖顯示動態(tài)流程9四、目視法最早的光學控制方法是利用眼睛作為接收器，目視觀察薄膜干涉色的變化來控制介質(zhì)膜的厚度。薄膜的干涉圖像10如上圖所示，在折射率為n2的基板上沉積了一層折射率為n1厚度為d1的薄膜，當一入射光從空氣往薄膜入射時，由于空氣與薄膜界面以及薄膜與基片界面的兩個界面的反射光產(chǎn)生干涉，因此反射光會隨不同的光學波長以及不同的薄膜物理厚度生成不同的干涉條紋。對于n1>n2>n0的情況，當光學厚度n1d1為四分之一波長厚度時（光程差為2nd以及有半波損失），反射有極大值。因此，基片鍍膜以后，各個波長的反射光強度就不相等，因而帶有不同的干涉色彩，不同的膜厚有不同的顏色，因此可以根據(jù)薄膜干涉色的變化來監(jiān)控介質(zhì)膜的厚度。這種方法在傳統(tǒng)的鍍膜工藝中是最常用的。應當注意的是，用目視法觀察透射光的顏色變化是不成功的。因為單層膜（特別是減反射膜）的透射背景太亮，會淹沒干涉色的變化，所以必須采用反射光觀察。這時，帶來的問題是照明光源和觀察眼睛必須保持一定的角度。可是，同一膜層在不同的角度下觀察的干涉色是不同的，如果我們使傾斜觀察時的干涉色恰好符合要求，則垂直觀察時膜就要偏厚了，所以實際中根據(jù)角度需要進行修正。11典型裝置：右圖是利用極值法監(jiān)控沉積薄膜厚度的裝置為了改善信噪比，讓光學在進入通光窗口前進行調(diào)制，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中加熱蒸發(fā)舟所產(chǎn)生的大量光學干擾，更主要的是經(jīng)過濾波還可降低電噪聲水平。調(diào)制板應直接安裝在光源的后面，而單色濾光片必須放在鍍膜機出射窗口的后面，探測器的前面。這樣可以減小較寬范圍內(nèi)的雜散光，盡可能限制射入探測器的總光量，否則沒有調(diào)制的輻射光線可能把探測器推入非線性區(qū)域工作。另外還需注意光電倍增管的靈敏度隨波長的不同會變化，因此要選擇在光電倍增管靈敏度高的光學波長區(qū)域的波長來監(jiān)控，以減小誤差。13極值法的控制技巧：極值法控制通常有三種，一種是直接控制，即全部膜層自始至終直接由被鍍樣品進行控制，不換控制片；另一種是間接控制，即控制是在一系列的控制片上進行的；第三種是半直接控制，它是在鍍有預鍍層的控制片上直接監(jiān)控所有膜層。直接控制在控制窄帶濾光片方面具有它的合理性，原因有：1、鄰近膜層之間能自動進行膜厚誤差的補償（在控制波長上）；2、避免因凝聚特性變化所引起的誤差，因而使窄帶濾光片獲得很高的波長定位精度。右圖是膜層厚度誤差的補償解釋圖。當鍍A層時，由于膜厚的不準導致誤差δA，但是在鍍下一層B時可以通過極值補償將此誤差減小，當然鍍完B層后，可能也還有誤差δB。即使這樣，到全部膜層鍍好后，誤差也不會積累變得很大。14過正控制：由于極值法的固有精度不高，在極值處監(jiān)控信號對于膜厚的變化不夠靈敏。所以有經(jīng)驗的鍍膜操作者一般并不把沉積停止在理論極值處，而是停止在眼睛能分辨的反轉(zhuǎn)值處，其目的是故意產(chǎn)生一個一致性的過正量，以減小判斷膜厚的隨機誤差，該方法就是過正控制。過正控制與膜層厚度誤差右圖就是一種過程控制的實例，可以看出，利用過正控制技術(shù)，最后的光學厚度誤差反而更小。15六、波長調(diào)制法波長調(diào)制法控制系統(tǒng)示意圖波長調(diào)制法比極值法的控制精度更高，它不是測量控制片的反射率（透射率），而是測量反射（透射）率對波長的導數(shù)。在極值點，反射率曲線的導數(shù)為零。這樣在控制四分之一波長或其整數(shù)倍厚度膜層的精確方法。右圖是波長調(diào)制法監(jiān)控示意圖。由光源發(fā)出白光，透過（當然也可以反射）控制片而照射到單色儀的入射狹縫，從單色儀振動狹縫出射的單色光被光電倍增管接收，然后經(jīng)電路系統(tǒng)顯示。振動狹縫的作用就相當于對從單色儀來的光進行對波長的導數(shù)。17七、任意厚度的監(jiān)控方法和裝置在經(jīng)典的薄膜系統(tǒng)，不管采用幾種介質(zhì)材料，也不管有多少層，它們的厚度是規(guī)整的，就都是四分之一波長或其整數(shù)倍厚度。這很大程度上是由于傳統(tǒng)的解析設(shè)計方法都是以各層厚度為1/4波長或其整數(shù)倍為前提的，無疑這種厚度整齊的膜系對于制備和監(jiān)控是方便的，前面的方法已成功地用來監(jiān)控這些膜系。但是隨著光學薄膜的應用日益廣泛，對薄膜的特性不斷提出新的要求，用經(jīng)典的膜系已不能滿足要求，而必須尋找任何厚度的新膜系。利用電子計算機自動設(shè)計技術(shù)，為了增加設(shè)計參數(shù)，通常把各層厚度作為校正參數(shù)，因而設(shè)計得到的各類膜系，其厚度幾乎都是不規(guī)整的。任意厚度的薄膜系統(tǒng)具有許多優(yōu)良的光學特性，但是給厚度監(jiān)控提出了很多困難，目前任意厚度的監(jiān)控方法主要有：石英晶體監(jiān)控法，單波長透射（反射光譜）法，寬光譜掃描法，橢圓偏振光譜法。其中石英晶體監(jiān)控法前面已經(jīng)介紹，這里就不再敘述。18單波長監(jiān)控：

由于利用光電極值法監(jiān)控四分之一波長厚度或其整數(shù)倍膜是十分成熟的，因此通過模擬實現(xiàn)蒸發(fā)的過程計算出薄膜厚度增加時各個波長的反射（透射）率的變化，從而尋找正確厚度時出現(xiàn)極值的波長，然后，就可用極值法監(jiān)控任意厚度。下面是一個利用氦氖激光器的光源來實現(xiàn)膜厚監(jiān)控的一個實例。192122寬光譜掃描法由于薄膜材料的色散（折射率隨波長變化）和控制靈敏度等因素的影響，單波長監(jiān)控是很難精確控制寬波段特性的光學元件。若采用寬光譜掃描，在很寬的波長范圍內(nèi)監(jiān)控薄膜的特性，就能使控制既直觀又精確?，F(xiàn)在，采用寬光譜快速掃描光度計和計算機聯(lián)合完成監(jiān)控任意厚度膜系已在商業(yè)化的鍍膜機中使用，它可以將鍍膜人員的操作水平要求降低很多?？焖賿呙鑶紊珒x是利用轉(zhuǎn)動單色儀的衍射光柵來實現(xiàn)，衍射光柵每毫米的刻線為1800條，在300到700nm的光譜區(qū)域內(nèi)，對應的光柵轉(zhuǎn)動角度為25度，利用一只步進馬達通過15：1的減速齒輪來驅(qū)動光柵轉(zhuǎn)動，每秒掃描兩次，波長精度為1nm。若要求更快的掃描頻率，可采用硅光二極管陣列作為接收器。下圖是以陣列作為接收器的寬光譜掃描監(jiān)控系統(tǒng)。具體我們還可以看日本SHINCRON公司的報告實例來看。23example25其余內(nèi)容參見Shincron報告26橢圓偏振光譜儀法橢圓偏振測量薄膜特性是一種重要的測量手段，它早在1930年就被提出，直到計算機的普及使用，使得該技術(shù)成為現(xiàn)實?，F(xiàn)在，它得到了廣泛的應用，已經(jīng)成功地用它來測量介質(zhì)膜、金屬膜、有機膜和半導體膜的折射率、消光系數(shù)、厚度、色散、粗糙度和非均勻性等等。由于它對超薄膜